驅油用聚丙烯酰胺（PAM）
1 范圍
本標準規定了驅油用聚丙烯酰胺（以下簡稱 PAM）的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運
輸及貯存。
本標準適用于驅油用聚丙烯酰胺的生產與質量檢驗。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝貯運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 4946 氣相色譜法術語
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 分類
驅油用聚丙烯酰胺根據產品應用要求，分為勝利Ⅰ型、勝利Ⅱ型。
4 要求
表 1 Ⅰ型驅油用聚丙烯酰胺技術要求
序號 項 目 質量要求
1 外觀 顆粒狀干粉
2 水解度，% ≤24.0
3 表觀粘度，mPa·s ≥11.5
4 固含量，% ≥89.0
5 濾過比 ≤1.5
6 溶解時間，h ≤2.0
7 不溶物含量，% ≤0.2
8 特性粘數，mL/g ≥2000
9 剪切粘度保留率，% ≥90.0
10 靜吸附粘度保留率，% ≥90.0
11 殘余丙烯酰胺含量，% ≤0.1
12顆粒
含量
小于 0.15mm 顆粒含量 ≤5.0
大于 1.0mm 顆粒含量 ≤5.0
13熱穩定性
70℃無氧條件下 7d 后粘度保留率，% ≥90.0
70℃無氧條件下 1 個月后粘度保留率。% ≥80.0
14 界面復合粘彈模量（E），mN/m ≥40
15 界面彈性模量（E），mN/m ≥38
表 2 Ⅱ型驅油用聚丙烯酰胺技術要求
序號 項目 質量要求
1 外觀 顆粒狀干粉
2 水解度，% ≤24.0
3 表觀粘度，mPa·s ≥12.5
4 固含量，% ≥89.0
5 濾過比 ≤2.0
6 溶解時間，h ≤2.0
7 不溶物含量，% ≤0.2
8 剪切粘度保留率，% ≥80.0
9 靜吸附粘度保留率，% ≥80.0
10 殘余丙烯酰胺含量，% ≤0.1
11顆粒含量
小于 0.15mm 顆粒含量 ≤5.0
大于 1.0mm 顆粒含量 ≤5.0
12熱穩定性
75℃無氧條件下 1 個月后粘度保留率，% ≥90.0
75℃無氧條件下 3 個月后粘度保留率，% ≥80.0
13界面復合粘彈模量，mN/m E≥40
界面彈性模量，mN/m E`≥38
14 特性粘數，mL/g ≥2200
5 勝利Ⅰ型、勝利Ⅱ型聚丙烯酰胺檢驗方法
5.1 儀器、儀表、設備、器皿和材料
5.1.1 儀器、儀表和設備
儀器設備應符合以下要求：
a) 電子天平：分度值 0.0001g；分度值 0.01g；
b) 恒溫干燥箱：可控制在 120℃±2；
c) 空壓機：（0～2.0）Mpa；
d) 液相色譜儀：Waters 2690 或同類產品；
e) 全自動多功能滴定儀：分辨率電位 0.1mv;pH0.01；
f) TRACKER 全自動液滴界面粘彈張力儀或同類產品；
g) 濾過比裝置：Gelman2220 濾膜夾持器；600mL Millipore 濾筒或同類產品；
h) 數顯磁力攪拌器：配長度為 5.8cm 的“一”字形轉子和長度為 3.2cm 的“十”字形轉子；
i) 振篩機：GS-86 型或同類產品；
j) 粘度計：LVDV-Ⅲ型布氏數字粘度計或同類產品；
k) 恒溫水浴：可控制在 75℃±0.1℃；
l) 篩網粘度計：5 層孔徑為 0.15mm 的不銹鋼篩網疊放；
m) 恒溫水浴振蕩器：可控制在 75℃±0.1℃；
n) 干燥器：裝有干燥劑；
o) 稀釋型烏氏毛細管粘度計：符合 GB1632；
p) 離心機；
q) 穩壓電源；
r) 壓力表：0.25 級，0MPa～1.0MPa；0.4 級，0MPa～1。
5.1.2 器具和器皿和材料
器具和器皿和材料應符合以下要求：
a) 毛細管：內徑 0.14cm；長度 20cm；
b) 標準篩：孔徑分別為 0.15mm；1mm；
c) 大肚移液管：10.00ML;5.00mL；
d) 玻璃注射器：250μL；
e) 不銹鋼濾網：孔徑 25μm；
f) 石英砂：30 目～40 目；
g) 不銹鋼攪拌槳：葉片數 3；葉片旋轉半徑 2.45cm；葉片直徑 1.80cm；葉片傾角 34 度；
h) 濾膜：孔徑 0.22μm；10.0μm；
i) 酸式微量滴定管：分度值 0.01mL；
j) 秒表：分度值：0.1s；
k) 葡萄糖瓶：250 mL；
l) 量筒：25 mL；
m) 氮氣鋼瓶：純度 99.9%；
n) 夾套燒杯；
o) 安瓿瓶；
p) 火焰封口裝置；
q) G2 磨砂漏斗；
r) 篩蓋、底盤。
5.2 試劑和溶液
試劑和溶液的配制按 GB/T 601、 GB/T 603 執行。試驗用水（蒸餾水）應符合 GB/T 6682—2008
中三級水要求。
5.2.1 試劑
試劑應符合以下要求：
a) 甲醇（色譜純）。
b) 二氯甲烷（色譜純）。
c) 無水碳酸鈉基準（分析純）。
d) 無水硫酸鈉（分析純）
e) 氯化鈉（分析純）。
f) 無水氯化鈣（分析純）。
g) 六水合氯化鎂（分析純）
h) 碳酸氫鈉（分析純）
i) 丙烯酰胺（分析純）
j) 無水乙醇（分析純）
k) 異丙醇（分析純）
l) 一水和檸檬酸（分析純）
m) 磷酸氫二鈉（分析純）
n) 鹽酸（分析純）
o) 丙十二烷（分析純）。
5.2.2 溶液
5.2.2.1 勝利鹽水Ⅰ：在 10kg 天平上放置一 5L 細口瓶，向細口瓶中加入 4970.84g 蒸餾水，放入磁力攪拌子后將其置于磁力攪拌器上，開動攪拌器，使溶液形成漩渦，按順序加入以下物質：硫酸鈉 0.6650g、氯化鈉 23.440g、無水氯化鈣 1.1100g、六水合氯化鎂 1.1850g、碳酸氫鈉 2.7550g。每加入一種試劑待其完全溶解后再加入另一種試劑。用磁力攪拌器攪拌 15min 后待用。所得溶液總礦化度為 5727mg/L，其中鈣離子和鎂離子的總量 108 mg/L.配制的鹽水必須均值透明，不得有沉淀現象，有效期 7d。
5.2.2.2 勝利鹽水Ⅱ：在 10kg 天平上放置一 5L 細口瓶，向細口瓶中加入 4902.68g 蒸餾水，放入磁力攪拌子后將其置于磁力攪拌器上，開動攪拌器，使溶液形成漩渦，按順序加入以下物質：無水氯化鈣
5.7165g、六水合氯化鎂 4.3150g、氯化鈉 87.2890g。每加入一種試劑待其完全溶解后再加入另一種試劑。用磁力攪拌器攪拌 15min 后待用。所得溶液總礦化度為 19334 mg/L，其中鈣離子和鎂離子的總量為 514 mg/L.配制的鹽水必須均質透明，不得有沉淀現象，有效期 7d。
5.2.2.3 聚丙烯酰胺母液：準確稱取（1/S）g 樣品（S 為固含量），精確至 0.0001g。稱取（200-1/S）g勝利鹽水Ⅰ（Ⅱ）于 500 mL 燒杯中，開動恒速攪拌器在（400±20）r/min 下沿漩渦壁 30s 內慢慢加入試樣，然后在攪拌速率為（700±20）r/mi 下攪拌 1h，所得溶液濃度為 5000 mg/L，放置 24h 后，用玻璃棒稍微攪拌再進行稀釋。
5.3 測試方法
5.3.1 外觀
在自然光下，目測。
5.3.2 水解度
5.3.2.1 試劑溶液配備
5.3.2.1.1 鹽酸標準溶液：按 GB/T 601 配成 C(HCL)=0.1mol/L 的溶液。
5.3.2.1.2 甲基橙溶液：用蒸餾水配成 0.1%的溶液,貯存于棕色瓶 ,有效期為 15d。
5.3.2.1.3 靛藍二磺酸鈉溶液：用蒸餾水配成 0.25%的溶液,貯存于棕色瓶中,有效期為 15d。
5.3.2.2 試樣溶液的配備
稱取 0.02g 聚丙烯酰胺樣品(稱準至 0.01mg)至 250mL 燒杯中,加入 100mL 蒸餾水,在電磁攪拌器300r/min 下攪拌 2h,待完全溶解后進行水解度的測定,未完全溶解的樣品可適當延長攪拌時間。
5.3.2.3 測定步驟
5.3.2.3.1 用兩支體積經為 1:1 的滴管向試樣溶液中加入甲基橙和靛藍二磺酸鈉指示劑各一滴,試樣溶液呈黃綠色。
5.3.2.3.2 使用微量滴定管,用鹽酸標準溶液滴定試樣溶液,溶液由黃綠色變為淺灰色即為滴定終點。記錄消耗鹽酸標準溶液的體積 V。
5.3.2.3.3 用蒸餾水代替樣品溶液重復上述做法進行空白滴定,記錄消耗鹽酸標準溶液的體積 V0。
5.3.2.3.4 按公式（1）計算水解度：
C×(V-V0)×71
HD=-------------------------------------×100 …………………………………………(1)
1000m×(s-23)×(V-V0)C
式中：
HD——水解度，%；
C——鹽酸標準溶液的濃度，mol/L；
V——試樣溶液消耗的鹽酸標準溶液的體積，mL；
V0——空白滴定所消耗的鹽酸標準溶液的體積，mL；
m——稱取干粉的質量，g;
s——試樣的固含量，%；
23——丙烯酸鈉于丙烯酰胺鏈節質量的差值；
71——與 1.00 mL 鹽酸標準溶液【C（HCL）=1.000 mg/L】相當的丙烯酰胺鏈節的質量。
5.3.3 表觀粘度
5.3.3.1 Ⅰ型聚丙烯酰胺表觀粘度
5.3.3.1.1 取 15.00g5.2.2.3 中的聚丙烯酰胺母液加入 100mL 燒杯中，加入 35.00g 勝利鹽水 I，在磁力攪拌器上以（300±20）r/min 的轉速攪拌 15min，得到 1500mg/L 的待測溶液。
5.3.3.1.2 將恒溫水浴設定為（70±0.1）℃，0#轉子與粘度計連接，將約 16mL1500mg/L 的待測溶液移入測量筒中，恒溫 10min，然后設定轉速為 30r/min，按粘度計使用說明書進行粘度測定。
5.3.3.2 Ⅱ型聚丙烯酰胺表觀粘度
5.3.3.2.1 取 15.00g5.2.2.3 中的聚丙烯酰胺母液加入 100mL 燒杯中，加入 35.00g 勝利鹽水Ⅱ，在磁力攪拌器上以（300±20）r/min 的轉速攪拌 15min，得到 1500mg/L 的待測溶液。
5.3.3.2.2 將恒溫水浴設定為（75±0.1）℃，0#轉子與粘度計連接，將約 16mL1500mg/L 的待測溶液移入測量筒中，恒溫 10min，然后設定轉速為 6r/min，按粘度計使用說明書進行粘度測定。
5.3.4 固含量
5.3.4.1 稱量清潔干燥的稱量瓶的質量，精確至 0.0001g，記作 W1。
5.3.4.2 在稱量瓶中加入約 2g 聚丙烯酰胺試樣，使試樣均勻平鋪于稱量瓶中，精確至 0.0001g，記為W2.
5.3.4.3 將 5.3.4.2 中裝有試樣的稱量瓶置于恒溫干燥箱中，（120±2）℃下恒溫烘干 2h。
5.3.4.4 取出稱量瓶，放入干燥器內，冷卻 30min 后稱量，精確至 0.0001g，記為 W3.
5.3.4.5 一個樣品做二個平行樣，然后以算術平均值報告結果。
5.3.4.6 按公式（2）計算固含量
W3-W1
S =------------×100 ……………………………………………………（2）
W2-W1
式中：
S——固含量，%；
W1——稱量瓶質量，g；
W2—--烘干前（稱量瓶+樣品），g；
W3——烘干后（稱量瓶+樣品）質量，g；
5.3.5 濾過比
5.3.5.1 取 5.2.2.3 中聚丙烯酰胺母液 80.00g 加入 1000 mL 燒杯中，再加入 320.00g 用 0.22μm 濾膜過濾的勝利鹽水Ⅰ（Ⅱ），用磁力攪拌器在（400±20）r/mi 的轉速下攪拌 15min，得到 1000mg/L 的待測溶液。
5.3.5.2 按要求安裝好濾過比測量裝置。
5.3.5.3 將一張孔徑為 10.0μm 濾膜用 5.3.5.1 的待測溶液潤濕后，裝入 Gelman2220 不銹鋼濾膜夾持器中，將夾持器與過濾系統連接，并將整套系統于空壓機連接。
5.3.5.4 關閉球閥，將 5.3.5.1 中的溶液全部倒入濾筒中。
5.3.5.5 將上述系統維持在 0.2MPa 恒壓狀態，在濾器下方放置一分度值為 0.01g 的天平。
5.3.5.6 快速打開球閥，使少量帶有氣體的溶液排入另一容器中，其目的是為了排出球閥下端捕集的空氣。當無氣泡排出時即可使溶液流入天平上的燒杯中并記時，記錄 100g、200g、300g 過濾液流過的時間，精確到 0.1s.
5.3.5.7 按公式（3）計算流過比：
t3-t2
F4 =--------------…………………………………………………(3)
t2-t1
式中：
FR——流過比，l；
t1——溶液流過 100g 的時間，s；
t2——溶液流過 200g 的時間，s；
t3——溶液流過 300g 的時間，s；
5.3.5.8 試驗結束時，檢查濾膜是否有裂縫和損壞或沒有被潤濕部分，如有，需要換上新的濾膜重復試驗一次。
5.3.5.9 每個樣品做 3 個平行樣，取算術平均值報告結果。每個測定值于算術平均值的相對誤差不大于10%。
5.3.6 溶解時間
5.3.6.1 準確稱取（1/S）g 樣品，精確至 0.0001g。稱取（200-1/S）g 勝利鹽水Ⅰ（Ⅱ）于 500 mL 燒杯中，啟動恒速攪拌器在（400±20）r/min 下沿漩渦壁 30s 內慢慢加入試樣，然后在攪拌速率為（700±20）r/min 下攪拌 2h，得到濃度為 5000mg/L 的聚丙烯酰胺母液。
5.3.6.2 用玻璃棒挑起母液，用肉眼觀察溶液是否均勻，若溶液中無未溶解好的膠團或顆粒，則判斷溶解速度≤2h。若有，則結合濾過比判斷，當濾過比合格則判定溶解速度≤2h；當濾過比不合格則判定溶解速度≥2h。
5.3.7 不溶物含量
5.3.7.1 用蒸餾水沖洗 25μm 不銹鋼濾網，放入干凈的稱量瓶中，然后在（120±2）℃恒溫干燥箱中烘干2h。
5.3.7.2 稱取 2.5g 樣品，精確至 0.0001g，記為 W4。稱取 500g 濃度為 1000mg/L 的氯化鈉鹽水于 800mL燒杯中，開動恒速攪拌器在 400r/min 下沿旋渦壁 30s 內慢慢加入試樣,然后 攪拌速率 700r/min 下攪拌 1h,將溶液轉移至玻璃瓶中,密閉放置 24h 后測試。按 6.2.3 配制聚丙烯酰胺溶液。
5.3.7.3 取出稱量瓶，放入干燥器內冷卻 30min 后，稱量其質量，精確至 0.0001g，記為 W5.
5.3.7.4 將濾網裝入 Gelman2220 不銹鋼濾膜夾持器中并與 600mLMillipore 濾筒連接。倒入 5.3.7.2 中配制的溶液，在 0.2MPa 壓力下過濾。用約 500mL 蒸餾水分 3 至 4 次沖洗燒杯、攪拌桿以及濾筒內壁，將水繼續過濾。
5.3.7.5 從夾持器中取出濾網，放入 5.3.7.1 中的稱量瓶中，在（120±2）℃恒溫干燥箱中烘干 2h。
5.3.7.6 從恒溫干燥箱中取出稱量瓶，放入干燥器中冷卻 30min 后稱量其質量，精確到 0.0001g，記為W6.
5.3.7.7 按式（4）計算不溶物含量：
W6-W5
In=------------×100 …………………………………………（4）
W4
式中：
In——不溶物含量，%；
W4——樣品質量，g；
W5——（濾網+稱量瓶）質量，g；
W6——（濾網+不溶物+稱量瓶）質量，g。
5.3.7.8 注意事項：第一次過濾時，根據經驗適時關閉壓力，在剩余壓力下過濾完畢，防止壓力大造成溶液穿透濾膜。第二次過濾時，先加壓，再關閉閥門，然后開始試驗。如果有殘余溶液，根據情況選擇加壓方式。
5.3.8 剪切粘度保留率
5.3.8.1 將毛細管連接到 500mL 圓柱型不銹鋼容器下部。
5.3.8.2 取 90.00g5.2.22.3 中的聚丙烯酰胺母液加入 500mL 燒杯中，加入 210.0g 勝利鹽水Ⅰ（Ⅱ），在磁力攪拌器上以（300±20）r/min 的轉速攪拌 20min，得到 1500mg/L 的待測溶液。按 5.3.3.1.2 測定在 6r/min 轉速條件下溶液的表觀粘度（Ⅱ型聚合物按 5.3.3.2.3 測定溶液的表觀粘度）后，裝入不銹鋼容器。
5.3.8.3 通過壓力調節器將氮氣瓶連接至容器頂部，使容器達到 0.3MPa 壓力并保持恒定。
5.3.8.4 完全打開容器下部的球閥使約 50mL 待測樣品流入取樣容器中后，關閉球閥。
5.3.8.5 按 5.3.3.1.2 測量剪切過的溶液在 6r/min 轉速條件下的表觀粘度（Ⅱ型聚合物按 5.3.3.2.3測定溶液的表觀粘度）。
5.3.8.6 注意事項：不銹鋼容器使用前一定要試壓，保證不漏。
5.3.8.7 按公式（5）計算剪切粘度保留率：
η后
Ψ=---------------×100% ………………………………………………（5）
η前
式中：
Ψ——剪切粘度保留率，%；
η后——剪切后溶液粘度，mPa·s；
η前——剪切前溶液粘度，mPa·s。
5.3.9 靜吸附粘度保留率
5.3.9.1 取 45.0g5.3.2.3 中的聚丙烯酰胺母液加入 500mL 燒杯中，加入 105.0g 勝利鹽水Ⅰ（Ⅱ），在磁力攪拌器上以（300±20）r/min 的轉速攪拌 20min，得到 1500mg/L 的待測溶液。
5.3.9.2 將上述待測樣品按5.3.3.1.2測定表觀粘度（Ⅱ型聚合物按5.3.3.2.3測定溶液的表觀粘度）。
5.3.9.3 將粒徑范圍在 0.5mm-0.4mm 的石英砂用蒸餾水清洗并在（105±2）℃下烘干，共兩次。
5.3.9.4 在 250mL 葡萄糖瓶中放入 25g 上述石英砂，精確到 0.01g，加入 75g 待測溶液，精確至 0.01g, 使固液比為 1：3，蓋緊塞子，用手搖勻，豎放于恒溫水浴振蕩器中振蕩頻率為 120 次每分鐘，在（30±2）℃下震蕩 24h。
5.3.9.5 取出樣品，離心機分離后，取上部清液，按 5.3.3.1.2 測定吸附后聚丙烯酰胺溶液的粘度（Ⅱ型聚合物按 5.3.3.2.3 測定溶液的表觀粘度）。
5.3.9.6 按公式（6）計算靜吸附粘度保留率：
η后
θ=--------------×100 …………………………………………（6）
η前
式中：
θ——靜吸附粘度保留率，%；
η前——吸附前溶液粘度，mPa·s；
η后——吸附后溶液粘度，mPa·s；。
5.3.9.7 注意事項：與石英砂反應后的試驗，經過分離后，一定要透明，否則重復離心，直到試液透明。
5.3.10 殘余丙烯酰胺含量
5.3.10.1 殘余丙烯酰胺單體提取物的制備
5.3.10.1.1 溶液 A 的制備
將 1080mL 異丙醇與 900mL 去離子水混合后，以移液管加入 20mL 乙醇，混合均勻后置于玻璃容器中貯存。
5.3.10.1.2 溶液 B 的制備
將 1480mL 異丙酮與 500mL 去離子水混合，以移液管加入 20mL 乙醇，混合均勻后置于玻璃容器中貯存。
5.3.10.1.3 溶液 C 的制備加 10mL 乙醇于容量瓶中，以異丙醇稀釋至 1000mL，混合均勻后置于玻璃容器中貯存。
5.3.10.2 標樣的制備
以蒸餾水溶解 1g 丙烯酰胺，精確至 0.0001g，并稀釋至 100mL，將 49mL 溶液 A 和 50mL 溶液 B 在200mL 玻璃瓶中混合均勻，并加入 1.0mL 上述丙烯酰胺溶液，即制成含 0.01%丙烯酰胺標樣溶液（每次完成溶液 A 的配制，都應制備新的標樣）。
5.3.10.3 樣品的制備
5.3.10.3.1 在小瓶中稱取（1.99～2.01）g 聚丙烯酰胺樣品，加入 10mL 溶液 A，蓋緊瓶蓋劇烈搖動或攪拌 40min，再加入 10mL 溶液 B 后攪動 40min，待溶液不具粘性時提取分析。
5.3.10.3.2 若溶液 B 不能使樣品產生沉淀，則應加入 10mL 溶液 C 代替溶液 B 重復進行上述操作，劇烈振蕩或攪拌 40min 即可。
5.3.10.4 色譜條件設定色譜條件應符合以下條件：
a) 檢測波長：220nm；
b) 色譜柱：C18 硅膠鍵合反相柱
c) 流速：1mL/min；
d) 淋洗液：體積分數是 5%的甲醇溶液。
5.3.10.5 按公式（7）計算殘余丙烯酰胺含量。
0.001×A1
AM=----------------×100 …………………………………（7）
A2
式中：
AM——殘余丙烯酰胺含量，%；
A1——樣品峰面積，1；
A2——標樣峰面積，1.
5.3.10.6 每個樣品做 3 個平行樣，取算術平均值報告結果，每個測定值于算術平均值的相對誤差不大
于 0.02%。
5.3.10.7 注意事項
5.3.10.7.1 避免柱子受到強烈振動。
5.3.10.7.2 不能直接在兩種互不相溶的流動相間進行切換。如必須切換，最好先用這兩種流動相的等體積混合溶液處理色譜柱。
5.3.10.7.3 流動相系統應在 pH=（2.0～7.5）間使用，在該上、下限時使用也會對硅膠基質產生侵蝕。
5.3.10.7.4 不得在純水系統條件下長期保存色譜柱，推薦甲醇為色譜柱保存用劑。
5.3.10.7.5 色譜柱使用壓力不得急劇變化，最高使用壓力應低于 25MPa.
5.3.10.7.6 色譜柱長期使用后，應進行反方向沖洗以沖洗以除去可能殘存于前端的不溶粒子。
5.3.10.7.7 色譜柱可通過使用一系列升高或降低洗脫值的梯度溶劑來進行再生。柱子經甲醇/水（95/5，v/v）溶液淋洗后，再先后泵入甲醇、二氯甲烷進行淋洗。每一步操作都使柱子達到平衡狀態。最后按相反順序重復操作一次。
5.3.11 顆粒含量
5.3.11.1 小于 0.15mm 顆粒含量
5.3.11.1.1 清洗并烘干篩蓋、底盤和孔徑為 0.15mm 的標準篩。
5.3.11.1.2 稱底盤質量，精確至 0.01g，記作 W7.
5.3.11.1.3 將底盤和 0.15mm 標準篩放在振篩機上。
5.3.11.1.4 稱約 100g 樣品，精確至 0.01g，記作 W8，放入 0.15mm 標準篩內。
5.3.11.1.5 蓋上篩蓋并固定在振篩機上。
5.3.11.1.6 啟動振篩機，振動 20min 后停止，取下底盤。
5.3.11.1.7 稱量裝有篩出物的底盤質量，精確至 0.01g，記作 W9.
5.3.11.1.8 按式（8）計算粒徑小于 0.15mm 顆粒含量。
W9-W7
MIN=--------------×100………………………………………………………(8)
W8
式中：
MIN——粒徑小于 0.15mm 顆粒含量，%；
W7——底盤的質量，g；
W8——樣品的質量，g；
W9——（底盤+篩出物）的質量，g；
5.3.11.2 大于 1.0mm 顆粒含量
5.3.11.2.1 清洗并烘干篩蓋、底盤和孔徑為 1.0mm 的標準篩。
5.3.11.2.2 稱底盤質量。精確至 0.01g，記作 W10.
5.3.11.2.3 將底盤和 1.0mm 標準篩放在振篩機上。
5.3.11.2.4 稱約 100g 樣品，精確至 0.01g，記作 W11，放入 1.0mm 標準篩內。
5.3.11.2.5 蓋上篩蓋并固定在振篩機上。
5.3.11.2.6 啟動振篩機，振動 20min 后停止，取下底盤。
5.3.11.2.7 稱量裝有篩出物的底盤質量，精確至 0.01g，記作 W12.
5.3.11.2.8 按式（9）計算粒徑大于 1.0mm 顆粒含量：
W11-(W12-W10)
MAX=---------------------×100 ………………………………………(9)
W11
式中：
MAX——粒徑大于 1.0mm 顆粒含量，%；
W10——底盤的質量，g；
W11——樣品的質量，g；
W12——（底盤+篩出物）的質量，g；
5.3.12 熱穩定性
5.3.12.1 取 60.00gB.2.3 中的聚丙烯酰胺母液加入到 400 mL 燒杯中，加入 140.00g 勝利鹽水Ⅰ，在磁力攪拌器上以（300±20）r/min 的轉速攪拌 20min，，得到 1500mg/L 的待測溶液。
5.3.12.2 將待測溶液按 5.3.3.1.2 測定表觀粘度，記錄為ηi。
5.3.12.3 取 180mL5.3.12.1 中的溶液分別裝到 6 個安瓿瓶中，并將安瓿瓶連接在抽空管匯上。
5.3.12.4 將管匯連同安瓿瓶冷凍后放入冷阱中，與抽空裝置連接，抽空至 13.3Pa 后，室溫下解凍。
5.3.12.5 重復 5.3.12.4 兩次后，向管匯和安瓿瓶中充入氮氣，當安瓿瓶中氣壓達到當日大氣壓后，用火焰封割裝置封口，在 70℃烘箱中保存。
5.3.12.6 達到熱老化時間后（一個月和三個月），取出安瓿瓶按 5.3.3.1.2 測定表觀粘度，記錄為ηf。
5.3.12.7 按公式（10）計算粘度保留率：
ηf
N =-----------×100………………………………………(10)
ηi
式中：
N——粘度保留率，%；
ηf——熱老化前試樣表觀粘度，mPa·s
ηi——熱老化后試樣表觀粘度，mPa·s
5.3.12.8 用勝利鹽水Ⅱ代替勝利鹽水Ⅰ，試驗溫度 75℃代替 70℃,轉速設定為 6r/min(7.34s^-1),重復
5.3.12.1～5.3.12.7，即可測試并得到Ⅱ型驅油用聚丙烯酰胺產品的熱穩定性結果。
5.3.13 界面復合粘彈模量和界面彈性模量
5.3.13.1 聚丙烯酰胺溶液：準確稱取（0.3/S）g 樣品（S 為固含量），精確至 0.0001g，稱取（200-0.3/S）g 蒸餾水于 500mL 燒杯中，開動恒速攪拌器在（400±20）r/min 下沿漩渦壁 30s 內慢慢加入試樣，然后
在攪拌速率為（700±20）r/min 下攪拌 1h，所得溶液濃度為 1500mg/L.放置 24 h 后測試。
5.3.13.2 將恒溫水浴設定為（50±0.1）℃，將待測溶液移入測量槽中,恒溫 60min,設定儀器振蕩頻率為 0.1HZ 放大倍數為 10.0,取干燥潔凈的注射器,吸入適量正十二烷，排除氣泡,按界面粘彈張力儀使用說明進行界面復合粘彈模量和界面彈性模量測定。
5.3.13.3 每個聚丙烯酰胺干粉應按 5.3.13.1～5.3.13.2 做 3 個平行樣，取算術平均值報告結果,每個測定值與算術平均值相對誤差不大于 5.0%。
5.3.14 特性粘數
5.3.14.1.1 緩沖溶液
取 1L 容量瓶，加入 1.335g 一水檸檬酸、26.600g 磷酸氫二鈉和 116.900 氯化鈉，用蒸餾水定容。
5.3.14.1.2 空白溶液
將上述緩沖溶液用蒸餾水稀釋一倍。
5.3.14.1.3 聚丙烯酰胺母液
準確稱取（0.2/S）g 樣品（S 為固含量），精確至 0.0001g。稱取（200-0.2/S）g 蒸餾水于 500mL燒杯中，開動恒速攪拌器在（400±20）r/min 下沿漩渦壁 30s 內慢慢加入試樣，然后在攪拌速率為（500±20）r/min 下攪拌 2h 后，得到 1000mg/L 溶液，放置 24h。
5.3.14.1.4 待測溶液
準確稱取 5.3.14.1.3 中的聚丙烯酰胺母液 25.0g 于 50mL 容量瓶中，加入緩沖溶液至刻度線，混合均勻，此時溶液濃度 500mg/L，記為 c0，再用 G2 磨砂漏斗過濾。
5.3.14.2 測定步驟
5.3.14.2.1 將恒溫玻璃水浴的溫度調節在 30℃±0.05℃。用恒速攪拌器攪拌，保持整個水域溫度均勻。
5.3.14.2.2 在稀釋型烏氏粘度計的管 2、管 3 的管口上接上乳膠管。將粘度計垂直固定在恒溫水浴中，水面應高過緩沖球 2cm。
5.3.14.2.3 用移液管移取 10mL5.3.14.1.2 中的空白溶液由管 1 加入粘度計中，應使移液管口對準管 1的中心，避免溶液掛在管壁上。待溶液自然留下后，靜止 10s，用洗耳將最后一滴吹入粘度計。恒溫10min。
5.3.14.2.4 緊閉管 3 上的乳膠管，經管 2 慢慢用注射器將溶液抽入球 6，待溶液升至球 4 一半時，取下注射器，放開管 3 上的乳膠管，讓溶液自由下落。
5.3.14.2.5 當溶液下降至刻度線 5 時，啟動秒表，至刻度線 7 時停止秒表，記錄時間。啟動和停止秒表的時刻，應是溶液彎月面的最低點與刻度線相切的瞬間，觀察時應平視。
5.3.14.2.6 按 5.3.14.2.4～5.3.14.2.5 重復測定三次，各次流經時間的差值不超過 0.2s。取三次測定結果的算術平均值為該溶液的流經時間 t0。
5.3.14.2.7 用移液管吸取 10mL5.3.14.1.4 中的待測溶液，按 5.3.14.2.3～5.3.14.2.6 測得試樣溶液濃度為 5.30 時的流經時間，記為 t1.
5.3.14.2.8 用移液管吸取 5.0mL5.3.14.1.2 中的空白溶液，由管 1 加入粘度計。緊閉管 3 上的乳膠管，用洗耳球從管 2 打氣鼓泡 3～5 次，使之與原來的 10mL 溶液混合均勻。并使溶液吸上壓下三次以上。此時溶液濃度為 2/3 c0。按 5.3.14.2.3～5.3.14.2.6 測得流經時間 t2.
5.3.14.2.9 按 5.3.14.2.8 再依次加入 5.00 mL，10.00，mL 10.00 mL5.3.14.1.2 中的空白溶液，分別測得濃度為 1/2 c0，1/3 c0，1/4 c0 時的流經時間 t3，t4，t5。
5.3.14.3 粘度計的洗滌和干燥
在使用粘度計前后以及在測定過程中出現讀數相差大于 0.2 s 又無其他原因時，應按如下步驟清洗粘度計：a。自來水沖洗；b。鉻酸洗液清洗；c。蒸餾水清洗。將洗凈的粘度計置于烘箱內干燥。
5.3.14.4 結果表示
5.3.14.4.1 按公式（11）計算試樣溶液的相對粘度：
tn
ηr=---------……………………………………（10）
t0
式中：
ηr— 相對粘度，1
t0—空白溶液流經時間，s
tn—不同濃度試樣溶液流經時間，s。n=1，2，3，4，5………………15
5.3.14.4.2 按公式（12）計算試樣溶液的增比粘度:
tn-t0
ηsp=-------------………………………………………（12）
t0
式中：
ηsp—增比粘度，1
t0—空白溶液流經時間，s
tn—不同濃度試樣溶液流經時間，s
5.3.14.4.3 按式（13）計算試樣溶液的相對濃度
Cn
Cr=------------- n=2,3,4,5…………………………（13）
C0
式中：
C0——初始粘度，mg/L；
Cn——各點的實際濃度，mg/L；
Cr——相對濃度（各點的實際濃度與初始濃度 C0的比值），分別為 1、2/3
5.3.14.4.4 用 t0,t1,t2,t3,t4 和 t5 按式（11）（12）（13）分貝計算出各濃度下的ηr 和ηsp；由相應的相對濃度，分別計算各點的ηsp/cr 和 lnηr/cr。將計算結果帶入表 3.
5.3.14.4.5 以 cr 為橫坐標，分別以 ηsp/cr 和 lnηr/cr 為縱坐標，在坐標紙上作圖。通過兩組點各作直線外推至 cr=0，求得截距 H.
5.3.14.4.6 按公式（14）計算特性粘數：
H
【η】 =------------………………………………………（16）
C0
式中：
【η】——特性粘數，mL/g；
C0——初始濃度，mg/L；
H——截距。
5.3.13.4.7 對于不含添加劑的聚丙烯酰胺,已知特性粘數可用下式計算相對分子量：
M=802【η】^1.25…………………………………………………………………(15)
式中:
M——相對分子質量；
【η】——特性粘數，mL/g。
6 檢驗規則
6.1 組批與抽樣
6.1.1 產品出廠以一次投料連續生產的每班為一批，產品向用戶交貨以一次供貨量為一批。
6.1.2 產品抽樣按 GB/T 6678、 GB/T 6679 執行，從袋裝產品中取樣時，應用取樣器根據堆碼高度、形狀和數量，在每面的上、中、下三個不同部位按“米”字型布置樣點，每批不少于 15 各點，每個點取樣品量（50～100）g，總取樣量不少于 1500g。
6.1.3 采集的樣品經充分混合，均分成兩份，分別裝入潔凈、干燥的密封容器中，并注明產品名稱、型號、取樣日期、取樣人、生產廠名及出廠批號等，一份送交檢驗，一份留作備樣，備樣保存期為半年。
6.2 出廠檢驗
Ⅰ型驅油用聚丙烯酰胺出廠檢驗項目為外觀、水解度、表觀粘度、固含量、濾過比、顆粒含量、特性粘數、不溶物含量、溶解時間共 9 項。
Ⅱ型驅油用聚丙烯酰胺出廠檢驗項目為外觀、水解度、表觀粘度、固含量、濾過比、顆粒含量、特性粘數、不溶物含量、溶解時間共 9 項。
Ⅰ型和Ⅱ型除出廠檢驗項目外，其他檢驗項目每年進行一次外委檢測。
6.3 判定規則
6.3.1 檢驗結果Ⅰ型驅油用聚丙烯酰胺全部符合Ⅰ型出廠檢驗的項目規定為合格，Ⅱ型驅油用聚丙烯酰全部符合Ⅱ型出廠檢驗的項目規定為合格品。
6.3.2 若檢驗結果中有一項指標不符合出廠檢驗要求，應加倍取樣進行復檢。復檢結果如仍有不符合項，即判該批產品為不合格產品。
7 標志、包裝、運輸及貯存
7.1 標志
7.1.1 包裝袋上應有醒目牢固的標志，標明生產廠名、廠址、產品名稱、產品類型、生產日期、批號、型號、標準編號、保質期、凈質量和產品合格標記。
7.1.2 產品包裝儲運圖示標志按 GB/T 191 執行。
7.2 包裝
產品包裝在內襯聚乙烯塑料的牛皮紙袋中，包裝袋應能防塵、防潮。每袋凈重（25±0.25）kg 或750±0.5）kg，每個包裝應有合格證，其中 750kg 包裝應有牢固耐用的托盤。
7.3 運輸與貯存
7.3.1 產品運輸裝卸時，應輕裝輕卸，運輸中應防潮、防曬、避免包裝件損壞。
7.3.2 產品按批號儲存在清潔、陰涼、干燥的倉庫內。