三苯基醋酸錫可濕性粉劑
1 范圍
本標準規定了三苯基乙酸錫可濕性粉劑的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、標簽、包裝、貯運和保證期。
本標準適用于由三苯基乙酸錫原藥加適宜的助劑、填料加工制成的可濕性粉劑。
注：三苯基乙酸錫可濕性粉劑有效成分名稱、結構式和基本物化參數見資料性附錄A中。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T1600 農藥水分測定方法
GB/T1601 農藥 pH 值測定方法
GB/T1604 商品農藥驗收規則
GB/T1605 商品農藥采樣方法
GB 3796 農藥包裝通則
GB/T5451 農藥可濕性粉劑潤濕時間測定方法
GB/T14825 農藥可濕性粉劑懸浮率測定方法
GB/T16150 農藥粉劑、可濕性粉劑細度測定方法
GB/T19136 農藥熱貯穩定性試驗測定方法
HG/T2467.1 農藥原藥產品標準編寫規范
HG/T2467.3 農藥粉劑產品標準編寫規范
3 要求
3.1 外觀
組成均勻的白色疏松粉末，不應有團塊。
3.2 技術指標
三苯基乙酸錫可濕性粉劑應符合表1要求。
表 1 三苯基乙酸錫可濕性粉劑控制項目指標
項 目 指 標
三苯基乙酸錫質量分數，% 60.0 45.0 20.0
懸浮率，% ≥ 70
pH 值范圍 4.0 - 7.0
潤濕時間，s ≤ 120 120 60
細度（通過 44μ m 篩）,% ≥ 95
水分，% ≤ 4.0
熱貯穩定性 1） 合格
注：1）在正常生產情況下，至少半年檢驗一次。
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照 GB/T1605 中“固體制劑采樣”方法進行,用隨機數表法確定抽樣的包裝件數,最終抽樣量不少于 300g。
4.2 鑒別試驗
本鑒別試驗采用高液相色譜法與三苯基乙酸錫的質量分數測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中三苯基乙酸錫色譜峰的保留時間相近，其相對差值在
1.5%以內。
4.3 三苯基乙酸錫質量分數的測定
4.3.1 方法提要
試樣用色譜甲醇溶解，以乙腈+水（pH=2.5）為流動相，在 C18 為填料的液相色譜柱上進行分離，采用紫外檢測器檢測，波長 220nm，對試樣中的三苯基乙酸錫進行液相色譜分離和測定。
4.3.2 試劑和溶液
色譜甲醇： 色譜純；
乙腈： 色譜純；
水： 二次蒸餾水；
三苯基乙酸錫標樣： 已知質量分數≥98.0%。
30%鹽酸： 分析純；
4.3.3 儀器
高液相色譜儀：具可變波長紫外檢測器；
色譜數據處理機。
4.3.4 色譜操作條件
流動相：ψ 乙腈+水（用鹽酸調 pH=2.5）= 70+30(V/V)+氯化鈉(0.3g/1000mL)
流速： 1.0mL/min
柱溫： 室溫
檢測波長：220nm
進樣量： 20μ L
保留時間：三苯基乙酸錫約 6min
上述操作條件系典型操作參數，可根據不同儀器特點，對操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
a) 標準溶液的配制
準確稱取三苯基乙酸錫標樣 0.03g（準確至 0.00002g），置于 100mL 容量瓶中，用 1：500（V/V）的鹽酸甲醇溶液 50mL 溶解，經超聲波振蕩脫氣后，再用甲醇稀釋至刻度，搖勻備用。
b) 試樣溶液的配制
稱取含三苯基乙酸錫可濕性粉劑約 0.1g（準確至 0.00002g），置于 100mL 容量瓶中，用 1：500（V/V）的鹽酸甲醇溶液 50mL 溶解，經超聲波振蕩脫氣后，再用甲醇稀釋至刻度，搖勻,用 0.45μ m 濾膜過濾，備用。
c) 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，注入數針標準溶液，直至相鄰兩針的相對響應值變化小于 1.5%時，按下列順序進行分析：標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中的三苯基乙酸錫峰面積分別進行平均，以質量分數表示三苯基乙酸錫的含量 X1 按式（1）計算：
r2×m1×p
X1 =----------------------…………………… (1)
r1×m2
式中：
r1 — 標樣溶液中三苯基乙酸錫峰面積的平均值；
r2 --- 試樣溶液中三苯基乙酸錫峰面積的平均值；
m1 --- 三苯基乙酸錫標樣的質量,g;
m2 --- 試樣的質量 ,g;
p — 標樣中三苯基乙酸錫的質量分數，%。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差應不大于 0.5%。
4.4 水分的測定
按 GB/T1600 中的共沸法進行。
4.5 pH 值的測定
按 GB/T 1601 進行。
4.6 懸浮率的測定
稱取試樣 0.5g(精確至 0.0002g)按 GB/T14825 方法制備懸浮液，將量筒中余下的 25mL 懸浮液定量轉移到燒杯中，用 40mL 甲醇分數次沖洗量筒，合并到燒杯中，在水浴上蒸發至近干，懸浮率按本標準
4.3 測定試樣中的三苯基乙酸錫。
懸浮率的計算，按 GB/T14825 中 3.1.5 進行。
4.7 潤濕時間的測定
按 GB/T5451 農藥可濕性分劑潤濕性測定方法進行。
4.8 細度的測定
按 GB/T 16150 中的濕篩法進行。、
4.9 熱貯穩定性的測定
4.9.1 方法提要
通過熱貯試驗，使產品加速老化，預測常溫貯存產品性能的變化。
4.9.2 儀器
鋁箔袋： 100g/袋；
烘箱：能恒溫控制在 54±2℃；
干燥器：不加干燥劑。
4.9.3 測定步驟
稱取 100g 試樣置于鋁箔袋中熱封口，將試樣放入 54±2℃烘箱中，貯存 14d。取出試樣，置于干燥器中冷卻。在 24h 內完成所有檢驗項目。熱貯后三苯基乙酸錫的相對分解率應不大于 5%為合格，懸浮率、水分、pH 值、細度應符合指標要求。
4.10 產品的檢驗與驗收
應符合 GB/T1604 有關規定。極限數值處理，采用修約值比較法。
5 標志、標簽、包裝、貯運和保證期
5.1 標志、標簽、包裝
三苯基乙酸錫可濕性粉劑的標志，標簽和包裝應符合 GB3796 農藥包裝通則中有關規定。三苯基乙酸錫可濕性粉劑應采用鋁鉑袋包裝，每袋凈重為 100g，每箱凈重 10kg,特殊規格按用戶需要進行。
5.2 貯運
三苯基乙酸錫可濕性分劑包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中。貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放。避免與皮膚、眼睛接觸、防止由口鼻吸入。
安全措施：在使用說明書或包裝容器上，除有相應的毒性標志外，還應有毒性說明，使用注意事項，解毒方法和搶救措施。
5.3 保證期
在規定的貯運條件下，三苯基乙酸錫可濕性粉劑的保證期，從生產日期算起，為兩年。