防老劑甲質量標準
本標準適用于由苯胺與1-萘胺以對氨基苯磺酸為接觸劑加熱縮合,經真空分餾所得之N-苯基-1-萘胺。其主要用途為橡膠制品的防老劑。
分子量:219.29(按1983年國際原子量)
一、技術要求
防老劑應符合下列要求
分子量:219.29(按1983年國際原子量)
一、技術要求
防老劑應符合下列要求
項 目 |
指 標 |
外 觀 ℃ |
黃色或紫色片狀 |
凝固點,≥ |
53.0 |
游離胺含量(以苯胺計),% ≤ |
0.20 |
二、檢驗方法
1、外觀的測定
目測。
2、凝固點的測定
2.1 儀器
結晶管(長約150mm,外徑約25mm);外套管(長約120mm,壁厚約2mm,內徑約28mm);杜瓦瓶(尺寸如圖1所示);攪拌器(0.8-1mm不銹鋼絲制成,下部繞成約20mm直徑的環);溫度計(分度值0.1℃局浸溫度計,長約300mm,溫度范圍約40-60℃)。
2.2 測定步驟
將于60-65℃充分熔化的防老劑甲試樣傾入預熱之凝固點測定器的結晶管內(試樣高度約65mm),垂直插入不銹鋼攪拌器及帶橡皮塞的溫度計(溫度計底部距結晶管底部約10mm),不斷上下拉動攪拌器(每分鐘約100次左右),使試樣冷卻,在溫度計示值出現回升過程中逐漸減慢攪拌速度,臨近試樣凝固點時可微微抖動溫度計代替攪拌,當溫度上升到最高點不再上升時,此點溫度即為防老劑甲的凝固點。
2.3 精密度
平行兩次測定結果之差不大于0.15℃,取算術平均值作為測定結果。
1、外觀的測定
目測。
2、凝固點的測定
2.1 儀器
結晶管(長約150mm,外徑約25mm);外套管(長約120mm,壁厚約2mm,內徑約28mm);杜瓦瓶(尺寸如圖1所示);攪拌器(0.8-1mm不銹鋼絲制成,下部繞成約20mm直徑的環);溫度計(分度值0.1℃局浸溫度計,長約300mm,溫度范圍約40-60℃)。
2.2 測定步驟
將于60-65℃充分熔化的防老劑甲試樣傾入預熱之凝固點測定器的結晶管內(試樣高度約65mm),垂直插入不銹鋼攪拌器及帶橡皮塞的溫度計(溫度計底部距結晶管底部約10mm),不斷上下拉動攪拌器(每分鐘約100次左右),使試樣冷卻,在溫度計示值出現回升過程中逐漸減慢攪拌速度,臨近試樣凝固點時可微微抖動溫度計代替攪拌,當溫度上升到最高點不再上升時,此點溫度即為防老劑甲的凝固點。
2.3 精密度
平行兩次測定結果之差不大于0.15℃,取算術平均值作為測定結果。
3、游離胺含量的測定
3.1 試劑和溶液
鹽酸(GB622):(1+1)溶液;溴化鉀(GB649):10溶液;亞硝酸鈉(GB633):
c(NaNO2)=0.1mol/L;
3.2 測定步驟
稱取試樣10g(稱準至0.01g)于250ml燒杯中,加入150ml蒸餾水,將其置于60-70℃水浴中充分攪拌30min,使游離胺溶解,趁熱過濾,并以少量熱水洗滌之,濾液和洗液并入250ml燒杯中,加入4ml(1+1)鹽酸,5ml10%溴化鉀溶液,在10-15℃下用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液滴定,以淀粉碘化鉀試紙為指示劑,滴定保持5min被測試液仍對淀粉碘化鉀試紙顯微藍色為終點。同時作一空白試驗。
游離胺含量X1(%)按式(1)計算:
X1=[(V-V0)*c*0.09313]/m*100 (1)
式中 V——試樣耗用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液體積,ml;
V0——空白耗用0.1mol/L亞硝酸鈉標準溶液體積,ml;
c——亞硝酸鈉標準溶液的濃度,mol/L;
0.09313——每毫摩爾苯胺之克數;
m——試樣質量,g。
3.3 精密度
平行測定兩次結果之差不大于0.02%,取算術平均值作為測定結果。