4,6-二甲氧基-2-(（苯氧基羰基）氨基)嘧啶

1 范圍
本標準規定了化工中間體4,6-二甲氧基-2-(（苯氧基羰基）氨基)嘧啶（簡稱：TP04）技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸以及貯存。
本標準適用以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶為主要原料生產的TP04， 該產品主要用作農藥的中間體。
分子式： C13H13N3O4
相對分子量：275.26
CAS#:89392-03-0

2 規范性引用文件
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GB/T191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判斷
GB 9969.1 工業產品使用說明書 總則
GB/T 16631 高效液相色譜法通則
GB/T14436 工業產品保證文件 總則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家技術監督局第 75 號令（2005）定量包裝商品計量監督管理辦法

3 要求
3.1 外觀
白色粉末。
3.2 技術指標
見表1：
表 1 技術指標
項 目         指 標
純度(wt％ )  ≥98.0（HPLC 外標定量）
水份(％)     ≤0.1
3.3 凈含量
應符合國家技術監督局第75號令（2005）定量包裝商品計量監督管理辦法中的試驗方法。

4 試驗方法
安全提示：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規的規定。
4.1 一般規定
本標準所有試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。檢測結果的判定按 GB/T 8170 中的修約值比較法進行。
4.2 采樣方法
按照GB/T 6679固體化工產品采樣通則的規定方法進行。
4.3 外觀
自然光下，正常視力目測。
4.4 TP04 質量分數的測定
4.4.1 方法提要
試樣用流動相溶解，以乙腈、水為流動相，采用梯度洗脫的方法，使用C18為填料的不銹鋼色譜柱和紫外檢測器，在波長240nm下，對試樣中的TP04進行反相高效液相色譜分離和測定，外標法定量。
4.4.2 試驗用試劑
乙腈 色譜純；
純凈水；
磷酸 分析純。
4.4.3 試驗用儀器
儀器：液相色譜儀；具有可變波長紫外檢測器；
定量環：20µl；
色譜柱：Waters xterra Ms 18， 4.6mm×150mm 5μm（或具等同效果的色譜柱）；
液相色譜進樣針：100µl；
色譜工作站或色譜數據處理機；
過濾器：濾膜孔徑約0.45μm；
超聲波清洗器。
4.4.4 試驗條件
流速：1.0ml/min；
檢測波長：240nm；
進樣量：20μl；
檢測時長：15min；
柱溫：30℃；
流動相：乙腈：水：磷酸 400:600:2(V:V:V)
以上操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定的操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.4.5 測試步驟
4.4.5.1 流動相的配置
準確量取純凈水600ml，乙腈400ml，加入2ml磷酸，混合均勻后，超聲脫氣15min，待用。
4.4.5.2 樣品準備
標準樣品準備：稱取TP04標品0.1g(準確至0.0002g)于100ml容量瓶中，加入約50ml流動相，將容量瓶放入超聲波水浴中約1min，繼續用流動相稀釋至刻度容量，搖勻，用移液管準確移取5ml至50ml容量瓶，用流動相稀釋至刻度，搖勻，將該溶液用0.45um濾膜過濾后進樣；待測樣品準備：稱取TP04待測樣品0.1g(準確至0.0002g) 于250ml容量瓶中，加入約50ml流動相，將容量瓶放入超聲波水浴中約1min，繼續用流動相稀釋至刻度容量，搖勻，用移液管準確移取5ml至50ml容量瓶，用流動相稀釋至刻度，搖勻，將該溶液用0.45um濾膜過濾后進樣；
 在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標準溶液，直至相鄰兩針TP04的峰面積相對變化小于0.5%后，按照標準溶液、試樣溶液、試樣溶液、標準溶液的順序進行測定。
4.4.6 數據處理
TP04 質量分數計算
將測得的兩針試樣溶液以及試驗前后兩針標準溶液中TP04的峰面積進行平均，試樣中的TP04的質量分數按式（1）計算：
      A2×M1×W
W1=----------------..........................（1）
         A1×M2
式中：
W1----試樣中 TP04 的質量分數；
A2----試樣溶液中 TP04 峰面積的平均值；
M1----TP04 標準樣品的質量，單位為克（g）；
W---TP04 標準樣品的質量分數；
A1----標樣溶液中 TP04 峰面積的平均值；
M2----TP04 試樣的質量，單位為克（g）
4.4.7 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的2%，取其算術平均值作為測定結果。
4.5 水分的測定
4.5.1 儀器
水分分析儀；
KF電極；
微量進樣針，10µl；
分析天平，精度1/10000.
4.5.2 試劑
卡爾費休試劑；
無水甲醇。
4.5.3 卡爾費休試劑標定
在反應瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。加10μl水，滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量。
        m
T=-------------
        v
式中：
 T——卡爾費休試劑的水當量，g/ml；
 m——加入水標準溶液中水的質量，g；
 v：標定消耗的卡爾費休試劑的體積，ml。
4.5.4 樣品中的水分測定
在反應瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾費休試劑滴定至終點。加入樣品約1 克（準確至 0.0002） 滴定至終點并記錄卡爾費休試劑的用量（V1）。樣品中水的含量按下式計算：
         V1×T
X=----------------×100%
           m

 式中：
 X——樣品中水的百分含量；
 V1——滴定樣品時卡爾費休試劑的用量，ml；
 T——卡爾費休試劑的水當量，g/ml；
 m——加入樣品的質量，g。
4.5.5 允許差
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的2%，取其算術平均值作為測定結果。

5 檢驗規則
5.1 組批
同一生產線、同一釜中生產的同品種、同規格且包裝完好的產品為一檢驗批。
5.2 抽樣方法
按GB/T6679的規定方法進行。
5.3 出廠檢驗
5.3.1 產品出廠前必須逐批全項經公司質檢部門檢驗合格后,開具檢驗報告單/合格證方可出廠。
5.3.2 檢驗項目全部合格者，該批產品判為合格品。有任一項不合格，允許在該批產品中重新加倍取樣進行復檢。以復檢結果為準。若復檢仍不合格，即判定該批產品為不合格品。
5.3.3 留樣封存
產品分析合格后，取留樣量為全分析樣三倍留存(200g)，樣品用白色塑封料裝好,貼上標簽，注明產品名稱、批號、采樣日期、置于陰涼,防潮,避光處保存備查。

6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
 在產品包裝上應標注產品名稱、批號、毛重、凈重、生產廠名稱、廠址、生產日期、保質期等內容或者或按客戶需要進行標識。包裝標志應符合 GB/T191 的規定。
6.2 包裝
產品用 250kg 內襯黑色透明塑料袋的集裝袋包裝,或按客戶要求進行包裝,包裝需適合長途運輸。產品附有檢驗報告單做為產品合格證，應符合 GB/T 14436 的規定；為客戶提供產品說明書，說明書符合 GB 9969.1 的規定。
6.3 運輸
產品運輸中應嚴禁野蠻裝卸；嚴禁與強氧化性、強還原性物質混運，并應有防雨、防曬措施。
6.4 貯存
產品應貯存在環境溫度在40℃以下，通風干燥的倉庫內，避光密封保存，嚴禁與強氧化性、強還原性物質混放。在保證貯存條件下，產品保質兩年。