2,4-二甲基硝基苯
1 范圍
本標準規定了二甲基硝基苯的質量要求、采樣、分析步驟、檢驗規則、標
志、標簽、包裝、運輸和儲存等。
本標準適用該產品主要用于燃料、農藥、醫藥的中間體的生產。
分子式:C8H9NO2
相對分子質量:151.2(按 2006 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T2385-2007 染料中間體結晶點的測定通用方法
GB/T8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T2386-2006 染料及染料中間體水分的測定
GB/T6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB13690-2009 化學品分類和危險性公示通則
3 要求
二甲基硝基苯的質量應符合表一的要求
表一 二甲基硝基苯的質量要求
項目 指標
一等品 合格品
(1)外觀 黃色油狀液體
(2)二甲基硝基苯主質量分數 % ≥ 99.5 99.0
(3)有機雜質質量分數 % ≤ 0.3 0.5
4 采樣
以批為單位采樣(以一次混合均勻的產品為一批)。每批采樣桶數應符合GB/T6678-2003 中 7.6 的規定,小批產品取樣不得少于 3 桶。取樣時用清潔干燥的玻璃采樣從桶的上、中、下三部分取樣;用槽車運輸時從上、中、下三部(上部離液面 1/10 液層)取出等量樣品,采取總量不得少于 500ml,將樣品混合均勻后分裝于兩個清潔、干燥、密封良好的磨口瓶中,瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期。一瓶由檢驗部門檢驗,一瓶保存備案。
5 試驗方法
警告—使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并沒指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和防腐措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
5.1 一般規定
除另有說明,本標準所用實際均指分析純試劑,水應符合 GB/T6682-2008中三級水規格,檢驗結果的判定按 GB/T8170-2008 中 5.2 修約值比較法進行。
5.2 外觀的評定
在自燃光線下用目視評定。
5.3 水分的測定
卡爾費休法
按 GB/T2386-2006 中 3.4 的規定進行測定。
5.4 結晶點的測定
按照 GB/T2385-2007 規定的方法進行測定,試樣量約 30ml,冷卻劑用冰和工業鹽,試樣用 10g4A(或 5A)分子篩干燥 1h。
5.5 儀器
(1)氣相色譜:所用儀器應符合 GB/T9722-2006 第五章的規定;
(2)色譜柱:長 50m、內徑 0.32mm、內涂甲基硅氧烷、液膜厚度為 0.25um的毛細管柱(或能達到同等分離效果的其他毛吸管柱);
(3)微量注樣器:10ul
(4)檢測器:氫火焰離子化驗檢測器。
5.5.2 色譜操作條件
(1)柱溫:140℃
(2)汽化室溫度:260℃
(3)檢測室溫度:140℃
(4)載氣(氮氣)流量:50ml/min
(5)燃燒氣(氫氣)流量:50ml/min
(6)助燃氣(空氣)流量:500ml/min
(7)進樣量:0.4ul
(8)定量方法:校正面積歸一化法
根據儀器的不同可以選擇合適的色譜操作條件。
6 檢驗規則
6.1 檢驗分類
本標準表一中的(1)、(2)、(3)規定的項目為出廠檢驗項目,(4)為型式檢測項目,正常生產的情況下每三個月進行一次檢驗,有下列情況之一者隨時進行型式檢驗。
(1)新產品最初定型時;
(2)產品異地生產時;
(3)生產配方、工藝及原材料有較大改變時;
(4)停產三個月后又恢復生產時;
(5)客戶提出要求時。
6.2 生產廠檢驗
二甲基硝基苯由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的二甲基硝基苯均符合本標準的要求。
6.3 復查
檢驗結果若有一項指標不符合標準的要求時,應重新在兩倍的包裝中取樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本要求,則整批產品部能驗收。
7 包裝、標志、運輸及儲存
7.1 標志
二甲基硝基苯包裝容器上應用部褪色的漆注明:產品名稱、等級、商標、凈含量、生產廠名稱、生產日期和批號,并按 GB190-2009 和 GB13690-2009 的規定,表明“有毒”標志。
7.2 包裝
二甲基硝基苯用鐵通或用 PVC 塑料桶包裝或用槽車裝運。用鐵通包裝時,鐵皮厚度不小于 1.25mm,每桶凈含量 200kg;用塑料桶包裝時,桶重不小于10.5kg,每桶凈含量 200kg。
7.3 運輸
運輸時應輕取輕放,防止日曬雨淋,不得接近火源,不得與食品混運。接觸或搬運二甲基硝基苯時,應使用防護用品,防止直接接觸皮膚或吸入人體內。
7.4 儲存
儲存時應遠離火源,放置于陰涼干燥處。
8 其他說明
本標準只使用于 2.4-二甲基硝基苯和 2.6-二甲基硝基苯,其他二甲基硝基苯系列產品質量標準可參考本標準另行規定。