2,4-二氯苯甲酰氯檢測方法
1 范圍
本標準規定了 2,4-二氯苯甲酰氯的要求，試驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、儲運。本標準適用于由 2,4-二氯三氯甲苯水解或 2,4-二氯苯甲酸與亞硫酰氯制得的 2,4-二氯苯甲酰氯。
該產品的其它名稱、結構式和基本物化參數如下：
英文名稱：2,4-Dichlorobenzoyl chloride
分子式：C7H3Cl3O
分子量：209.5（按 1997 年國際相對原子質量計）
沸點：150℃/mmHg
熔點：21℃
相對密度：1.49（25℃）
溶 解 度：不溶于水，可溶于醇、醚、丙酮等有機溶劑。
穩 定 性：遇水分解，易吸潮分解。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 191-2008 包裝貯運圖示標志
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
3 要求
3.1 外觀：無色或微黃色透明液體，有刺激性氣味。
3.2 產品的理化指標應符合表 1 要求。
表 1 2,4-二氯苯甲酰氯控制項目指標
項目 指標
2,4-二氯苯甲酰氯，％ ≥ 98.0
外觀 無色或微黃色液體
4 試驗方法
4.1 鑒別試驗
氣相色譜法一本鑒別試驗可與 2,4-二氯苯甲酰氯含量測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標準品溶液中 2,4-二氯苯甲酰氯色譜峰的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4.2 鄰氯苯甲酰氯含量的測定
4.2.1 方法提要
采用毛細管柱氣相色譜，能很好地分離 2,4-二氯苯甲酰氯和各異構體及其他雜質，但由于酰氯在高溫氣化時極其不穩定，會發生聚合反應，導致分析結果不能重復，從而不能真實反映產品的實際含量。我們利用酰氯的化學特性，使之與甲醇反應，產生衍生物，然后再進行分析，以峰面積歸一法計算各組分的百分含量。此分析方法簡單，結果重復性好。
4.2.2 試劑
甲醇：分析純
4.2.3 儀器
氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器，毛細管裝置；
色譜柱：AT-225 30mm×0.25mm×0.25um；
記錄儀：色譜工作站；
進樣器：10μ L 微量注射器。
4.2.4 氣相色譜操作條件
柱溫：初始溫度 160℃ 保持時間 11min
升溫速度：10℃/min
最終溫度：200℃ 保持時間 10min
汽化溫度：250℃
檢測溫度：250℃
載氣：氮氣
柱前壓力：0.04MPa
分流比：30:1
空氣：0.04 MPa
氫氣：0.08 MPa
進樣量：1.0um
保留時間：2,4-二氯苯甲酰氯 約 7.61min
上述操作參數是典型的，可根據儀器特點對參數作適當調整，以期獲得最佳分離效果。
4.2.5 測定步驟
4.2.5 .1 樣品溶液的制備
取一份待測樣于樣品瓶中，加入約 3-5 份甲醇試劑，超聲溶解，備用。
4.2.5 .2 測定
在上述色譜操作條件下，待儀器基線狀態穩定后，用 10μ L 微量注射器吸取 1.0μ L 樣品溶液，進樣測定。重復進樣分析 2～3 次，樣品中各組分含量按面積歸一法計算。
c） 計算
樣品各組分的質量百分含量 X1 按式（1）計算：
Si
X1=--------------…………………………………………（1）
∑Si
式中：
X1 ——待測組分 i 的質量百分含量；
Si ——被測組分 i 的峰面積，mm2；
∑Si ——各組份峰面積之和，mm2；
4.2.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果之差，2,4-二氯苯甲酰氯應
不大于 0.5%，異構體應不大于 0.05%
4.3 產品的檢驗與驗收
4.3.1 以質量均勻的產品為一批
4.3.2 按 GB/T6680 的規定，從每批產品 100%的包裝容器中用隨機法決定抽樣的包裝件數。用取樣管吸取處包裝容器中的樣品，最終采樣總量不少于 100ml。
4.3.3 將樣品混合均勻，裝入兩只清潔干燥的容器中，容器上貼上標簽，注明：生產廠家、產品名稱、批號和取樣日期，一只由檢驗部門檢驗，一只密封保存三個月備查。
4.3.4 檢驗結果如果有一項指標不符合本標準時，應從自兩倍量的容器中采樣進行復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
5 標志、標簽、包裝、貯運及保質期
5.1 2,4-二氯苯甲酰氯的包裝上要有符合 GB190 和 GB/T 191 的標志、標簽。標簽內容包括：生產廠名稱、廠址、產品名稱、凈含量、生產日期、批號、等級、凈重量、毛重、標準編號、保質期。
5.2 2,4-二氯苯甲酰氯應用襯塑鐵桶包裝，每桶凈重約 250kg 。也可根據用戶要求或訂貨協議，采用其他形式的包裝。
5.3 包裝件應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房中，避免日曬，遠離火源。
5.4 該產品有強烈的刺激性和腐蝕性，應嚴格按化工產品運輸。貯運時，嚴防潮濕和日曬。
5.5 保質期：在規定的貯運條件下，2,4-二氯苯甲酰氯的保質期，從生產日起為兩年。