中和當量測定均苯四甲酸
本標準實驗方法中所用試劑和水,在沒有說明其他要求時,均使用符合現行標準的分析純試劑或蒸餾水或相應純度的水。
1 外觀的測定
目測
2 中和當量的測定
2.1 儀器設備
精定分析天平:感量 0.0001g;
電爐;
三角燒瓶:250ml;
堿式滴定管 50ml,分刻度 0.1ml;
其他化驗室一般常用儀器。
2.2 試劑
蒸餾水:
氫氧化鈉標準溶液:C(NaoH)=0.1mol/L,按 GB/T601 中規定的方法進行配制;
指示劑:50g/L 按 GB /T603 中規定的方法進行配制。
2.3 分析步驟
稱取 0.15—0.18g 試樣(精確至 0.0001g)于 250ml 三角瓶中,加入 100ml 蒸餾水,加熱至沸騰,3 分鐘(至無不溶物),用少量蒸餾水洗滌瓶口,冷卻至室溫。加指示劑 2-3 滴酚酞指示劑進行滴定,15 秒粉紅色不褪為終點。
計算
試樣中和當量 X,按式(1)計算:
C×V
X=------------------……………………(1)
M
式中:
C——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
V——測定消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
M——樣品的質量。g。
3 熔點測定
3.1 儀器設備
熔點測定儀
3.2 測定步驟
3.2.1 熔點測試儀升溫控制開關板之外側,開啟電源開關,穩定 20 分鐘,此時,保溫燈,初熔燈,電表偏向右方,初始溫度為 50℃左右。
3.2.2 通過撥盤設定起始溫度,通起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預置燈亮。
3.2.3 選擇升溫速率將撥段開關板至需要位置。
3.2.4 當預置燈熄滅時,起始溫度設定完畢,可插入樣品毛細管。
3.2.5 測樣品最好一次填裝 5 根毛細管,分別測定后廢最大最小值,取中間三個讀數的平均值,測定結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
3.2.6 有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現,指零電流表會產生擺動,終熔讀數會變動兩次,這是進入半透明視場所致,易影響終熔測定結果,幫讀取終熔數時。需在顯示秒等電流表示值指到最大時讀數,如因裝樣不良而造成上述情況,應再次裝樣測定。毛細管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質消除,否則日久后插座下面會積垢,導致無法檢測。
3.2.7 調零,使電表完全指零。
3.2.8 按動升溫鈕,升溫指標燈亮(注意!忘記插入帶有樣品的毛管按升溫鈕,讀數屏出技術指標1的測試方法文件現隨數提示糾正操作)
3.2.9 數分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現終熔讀數顯示,預知初熔讀數初熔鈕既得。
3.2.10 用 RS232 電纜連接熔點和計算機。
3.2.11 將隨機軟盤插入計算機,運行規定程序。