乙酰乙酰芐胺質量標準
1 范圍
本標準規定了乙酰乙酰芐胺的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由雙乙烯酮與芐胺縮合而制得，用于合成有機顏料制作的乙酰乙酰芐胺。
分子式：C11H13NO 2
相對分子質量：191.20(按 1989 年國際相對原子質量)
本標準中的指標不得違反國家法律、法規、規章、強制性標準中的有關規定。否則，該標準無效，并應執行國家法律、法規、規章、強制性標準中的有關規定。
2 規范性引用文件
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GB/T 601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T2384-1992 染料中間體熔點范圍測定通用方法
HG/T 2278-1992 乙酰乙酰苯胺
3 要求
乙酰乙酰芐胺的質量指標應符合表 1 的規定
優級品 合格品
1 外觀、色澤 白色至淺黃色 白色至淺黃色或極淺粉紅色
2 形狀 結晶粉末或片狀結晶 結晶粉末或片狀結晶
3 干品初熔點 ℃ ≥ 100.5 100.0
4 含量（%） ≥ 99.0 98.5
5 堿溶濁度 澄清透明 基本澄清透明
6 揮發分含量（%）≤ 0.3 0.4
4 試驗方法
4.1 本標準試驗用試劑應為符合現行國家標準和行業標準的分析純試劑，試驗用水為蒸餾水或同等純度的水，滴定用標準溶液按 GB/T 601 的要求制備，儀器未注明要求時為一般實驗室儀器。
4.2 外觀
采用目測法測定。
4.3 干品初熔點的測定。
按 GB/T 2384 的規定進行，試樣于 60℃-65℃干燥至恒重。
4.4 含量的測定。
4.4.1 方法一：亞硝酸鈉滴定法
4.4.1.1 原理
芳香族胺類酰化物，在無機酸存在下與亞硝酸鈉定量進行亞硝化反應，過量亞硝酸鈉用碘離子檢出，用以判定終點。
4.4.1.2 試劑和溶液
a)冰醋酸（GB/T 676）；
b)鹽酸溶液（GB/T 622）1：1
c)氫氧化鈉（GB/T 629）：4%溶液；
d)亞硝酸鈉 （GB/T 633）：C（NaNO2）=0.5mol/L 標準滴定液；
e)碘化鉀淀粉試劑：按 GB/T 603-1988 中 4.2.3 規定的方法制備。
4.4.1.3 分析步驟
稱取試劑約 1.2g (精確至 0.0002g )于 400ml 燒杯中，加入 8mL4%氫氧化鈉溶液溶解，待全部溶解澄清后，加入蒸餾水 150mL，在不斷攪拌下加入 100mL 冰乙酸和 50mL 鹽酸（1：1），補加水總量約 300mL，用亞硝酸鈉標準溶液滴加，滴定時將滴定管尖端插入溶液下約 10mm 處，在 10-15℃與攪拌下慢慢滴加亞硝酸鈉標準滴定溶液，接近終點時，將滴定管的尖端提離液面，逐滴加入，并用玻璃棒蘸取 1 滴試樣滴在碘化鉀淀粉試紙上呈微藍色，3min 后試紙仍呈微藍色為終點，在同樣條件下做一空白試驗。
4.4.1.4 結果計算
乙酰乙酰芐胺含量 X 1 以質量百分數表示,按公式(1)計算:
C（V1 -V2 ）×0.1912
X1 =————————————————×100…………………(1)
M1
式中:
C——亞硝酸鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；
V 1 ——滴定試樣耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；
V 2 ——空白試驗耗用亞硝酸鈉標準溶液的體積，mL；
M 1 ——試樣質量，g；
0.1912——與 1.00 mL 亞硝酸鈉標準溶液[C（NaNO 2 ）=1.000mol/l]相當的，以克表示的乙酰乙酰芐胺的質量。
4.4.1.5 允許差
平行測定結果之差不大于 0.3%，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.4.2 方法二：液相色譜法（仲裁方法）
4.4.2.1 方法要點
試樣用乙腈溶解，使用日本島津 Shimadzu ODS 不銹鋼柱和紫外檢測器，用面積歸一法對乙酰乙酰芐胺進行液相色譜分離和含量測定。
4.4.2.2 試劑
乙腈：色譜純
水：蒸餾水二次重蒸
四丁基溴化銨：分析純
4.4.2.3 儀器
日本島津高效液相色譜儀：具有可變波長紫外檢測器
色譜數據處理機
色譜柱：φ4.6mm×150mm 不銹鋼柱
柱填充物：日本島津 Shimadzu ODS（5μ）
4.4.2.4 液相色譜操作條件
流動相：乙腈：水：四丁基溴化銨=50：50：0.2
流速:1.0ml/min
檢測波長:254nm
試樣溶劑：乙腈(用超聲波溶解)
4.4.2.5 測定步驟
a)試樣溶液的配制
稱取試樣 0.01g，置于 10 ml 的燒杯中，加入乙腈溶解，搖勻（用超聲波溶解），備用。
b)測定
在上述色譜條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，待相鄰兩針相應峰面積相對響應值小 1.5%，測定試樣溶液的濃度。
4.4.2.6 計算
試樣有效含量 X 2 按式（2）計算：
S1
X2 =---------------×100……………………………………………………………………………………（2）
S
式中：
S1 ——主峰面積；
S——峰面積（主峰面積與雜峰面積之和）。
4.4.2.7 試驗結果
a)方法準確度測定
以不同批次生產的樣品，分別用亞硝酸鈉滴定法和液相色譜法分析，測定結果見表 2。
表 2
編號 亞硝酸鈉滴定法（%） 液相色譜法（%） 相對誤差（%）
1 99.08 99.47 0.39
2 99.21 99.55 0.34
3 99.15 99.49 0.34
4 99.16 99.58 0.42
5 99.25 99.62 0.37
b)對三批不同批次的樣品進行重復測定，考察本方法的精密度，結果見表 3。
樣品含量（%）
1 2 3 4 5 平均值（%） 標準偏差 變異系數（%）
1 99.58 99.63 99.65 99.57 99.62 99.61 0.030 0.030
2 99.48 99.52 99.55 99.49 99.53 99.51 0.023 0.023
3 99.55 99.56 99.48 99.56 99.59 99.55 0.037 0.037
C）乙酰乙酰芐胺液相色譜流出圖如圖 1。
4.5 揮發分含量的測定
按 HG/T 2278-1992 中 4.4 的規定進行。
4.6 堿溶濁度的測定
按 HG/T 2278-1992 中 4.5 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 每批乙酰乙酰芐胺應經制造廠質量檢驗部門按本標準要求檢驗合格，并附產品說明書、合格
證，方可出廠。
5.2 出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.3 取樣方法
按 HG/T 2278-1992 中 5.2 的規定進行
5.4 判定規則
在檢驗過程中若有一項指標不符合本標準要求時，應重新在兩倍量的編織袋（桶）中取樣對不
合格項目進行復驗，若仍有不合格，則判該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
編制袋（桶）上應有牢固清晰的標志，注明生產廠名稱、產品名稱、注冊商標、標準編號、批
號、規格、毛重、凈重、并附有產品質量合格證。
6.2 包裝
乙酰乙酰芐胺應裝于內襯塑料袋的編制袋（桶）中，每袋（桶）凈重 25kg，如需用其他包裝，
與用戶協商確定。
6.3 運輸
運輸時應小心輕放，防火、防曬、防雨，切勿損壞包裝。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風的庫房內。