2-甲基-5-硝基咪唑
1 范圍
本標準規定了2-甲基-5-硝基咪唑的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存等。
本標準適用于以2-甲基咪唑為原料，在濃硫酸和硫酸銨的作用下，與濃硝酸發生硝化反應制得的2-甲基-5-硝基咪唑。
分子式：C4H5N3O2
相對分子質量：127.10(按2016年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 6678 化工產品采樣規則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
《中華人民共和國藥典》2015年版
3 要求
3.1 外觀
白色或微黃色粉末。
3.2 技術要求
應符合表1的要求。
表1 技術指標
項 目 要 求
鑒別 本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致
熔點 250℃～255℃
干燥失重 ≤ 0.5%
硫酸鹽 ≤ 0.5%
2-甲基-5-硝基咪唑 98.0%～102.0%
4(5)-硝基咪唑 ≤ 0.5%
純度 單個未知雜質 ≤ 0.1%
總未知雜質 ≤ 0.2%
4 試驗方法
除非另有規定，在分析中僅用確認為分析純的試劑和符合GB/T 6682中規定的三級用水；標準溶液和
雜質的制備應按GB/T 601、GB/T 602的規定制備。
4.1 外觀
在自然光線下，采用目視測定。
4.2 鑒別
參照《中國藥典》2015版四部0402 紅外分光光度法執行。
4.3 熔點測定
參照《中國藥典》2015版四部0612 熔點測定法執行。
4.4 干燥失重
參照《中國藥典》2015版四部0831 干燥失重測定法執行。
4.5 硫酸鹽含量測定
4.5.1 試劑
4.5.1.1 稀鹽酸：取鹽酸 234ml 加水稀釋至 1000mL；
4.5.1.2 25%氯化鋇：取氯化鋇 25g，加水溶解，稀釋至 100mL。
4.5.2 標準溶液
標準硫酸鉀：稱取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每
1mL相當于100μg的硫酸根）。
4.5.3 儀器和設備
4.5.3.1 納氏比色管：50mL；
4.5.3.2 分析天平：精度為 0.0001g。
4.5.4 分析步驟
稱取供試品 0.1g，加水 20mL，加熱溶解，自然冷至室溫，濾過，用少量純化水洗濾渣 2 次-3 次，合并濾液與洗液，置 50mL 納氏比色管中，加水使成約 40mL，加稀鹽酸 2mL，搖勻，即得供試品溶液。另取 5mL 標準硫酸鉀溶液，置 50mL 納氏比色管中，加水使成約 40mL，加稀鹽酸 2mL，搖勻，即得對照溶液。
于供試品溶液與對照溶液中，分別加入 25％氯化鋇溶液 5mL，用水稀釋至 50mL，充分搖勻，放置 10min，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，比較，即得。
4.5.5 結果與判定
供試品管的渾濁度淺于對照管的渾濁度，結果表示為“＜0.5%”，判為符合規定；如供試品管的渾濁度大于對照管的渾濁度，結果表示為“＞0.5%”，則判為不符合規定。
4.6 含量的測定
4.6.1 測定方法
參照《中國藥典》2015 年版四部 0512 高效液相色譜法執行。
4.6.2 測定條件
4.6.2.1 高效液相色譜法測定儀器和測定條件包括：
a) 分析天平：精度為 0.0001g；
b) 高效液相色譜儀：島津 20A 或其他色譜儀配紫外檢測器；
c) 檢測波長：309nm；
d) 色譜柱：C18（5μm）150mm×4.6mm；
e) 柱溫：25℃；
f）流速：1.0ml/min；
g）流動相：
甲醇：水 = 20：80；
h) 進樣體積：20µL
4.6.2.2 樣品處理
a) 樣品溶液配制：精密稱取20.0mg的樣品，加流動相溶解定容到100ml，過0.45µm濾膜待測；
b）對照品溶液配制：精密稱取20.0mg的2-甲基-5-硝基咪唑對照品，加流動相溶解定容到100ml，過
0.45um濾膜待測；
c) 標準溶液配制：精密稱取20.0mg的4（5）-硝基咪唑標準品，加流動相溶解定容到100mL，濃度為
0.2mg/mL；移取0.5mL該溶液，用流動相稀釋定容到100mL，使成濃度為0.001mg/mL的工作使用液, 過0.45µm濾膜待測。
4.6.3 系統適應性
精密吸取 2-甲基-5－硝基咪唑對照溶液 20μL；重復進樣 5 次，按主峰面積值計算，相對標準偏差（RSD）不應大于 2.0%。
4.6.4 分析步驟
待儀器穩定后，用微量注射器按照空白、標準溶液、雜質溶液、樣品溶液的順序將試樣注入色譜儀，記錄色譜圖和各組分的峰面積，記錄時間為主成分保留時間的 2 倍。
4.6.5 結果計算
4.6.5.1 2-甲基-5-硝基咪唑的含量
2-甲基-5-硝基咪唑的含量（以干燥品計），按式（1）計算：
CR×η×AX
w=-------------------------×100%...........................(1)
AR×CX×(1-w1)
式中：
CR——對照品的濃度；
η——2-甲基-5-硝基咪唑對照品的純度；
AX——為供試品的平均峰面積；
AR——對照品的峰面積；
CX——為供試品的濃度；
w1——樣品的干燥失重。
三次測定結果的相對標準偏差（RSD）應≤2.0%，取結果的平均值作為測定值。
4.6.5.2 4（5）-硝基咪唑的含量
4（5）-硝基咪唑的含量，按式（2）計算：
CR＇×η×AX＇
w3=------------------------×100%.............................(2)
AR ×＇CX×200
式中：
CR＇——4（5）-硝基咪唑標準品的濃度；
η——4（5）-硝基咪唑工作標準品的標示含量；
AX＇——樣品溶液中 4（5）-硝基咪唑的平均峰面積；
AR ＇——對照溶液中 4（5）-硝基咪唑的平均峰面積；
CX——為供試品的濃度。
三次測定結果的相對標準偏差（RSD）應≤10%，取結果的平均值作為測定值。
4.6.5.3 單個未知雜質的含量
單個未知雜質的含量，按式（3）計算：
Ai
w=----------×100%............................(3)
∑An
式中：
Ai——未知組分平均色譜峰面積；
∑An ——各成份色譜峰面積之和。
三次測定結果的相對標準偏差（RSD）應≤10%，取結果的平均值作為測定值。
4.6.5.4 總未知雜質的含量
總未知雜質的含量，按式（4）計算：
∑Ai
w =----------×100%...........................(4)
∑An
式中：
∑Ai——各單個未知雜質色譜峰面積之和；
∑An——各成份色譜峰面積之和。
三次測定結果的相對標準偏差（RSD）應≤10%，取結果的平均值作為測定值。
5 檢驗規則
5.1 組批
同一規格原料、同一班次加工出來的產品為一批。
5.2 采樣方法
本標準規定的所有項目為常規試驗項目。
按 GB/T 6678 的規定確定采樣，采樣單元數見表 2。采樣時，用清潔適用的采樣器自包裝袋上方按一定角度斜插至料層深度的 3/4 處采樣，插入時，應槽口向下，把探子轉動兩三次，小心地把探子抽回，并注意抽回時應保持槽口向上，再將探子內物料倒入樣品容器內。將采得的樣品（不得少于 500 g）充分混勻后，以四分法縮分至不少于 200g,分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、型號、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗，另一瓶密封保存一年備查。
表2 選取采樣單元數的規定
總體物料的單元數 選取的最少單元數
1～10 全部單元
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
126～151 16
152～181 17
182～216 18
217～254 19
255～296 20
297～343 21
344～394 22
395～450 23
461～512 24
5.3 檢驗
本標準第 3 章規定的所有項目均為出廠檢驗項目。應由本企業質量管理部門依據本標準進行檢驗，應保證所有出廠的 2-甲基-5-硝基咪唑都符合本標準的要求。
5.4 判定
采用 GB/T 8170 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。檢驗結果如有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中采樣進行復驗，復驗結果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產品為不合格。
5.5 用戶驗收及仲裁
用戶有權按照本標準的規定對所收到的產品進行驗收，驗收時間在到貨一個月內進行。當供需雙方對產品的質量發生異議，需仲裁時，仲裁機構由雙方協商確定，仲裁方法 按本標準的各項規定。
6 標志、包裝、包裝、運輸和貯存
6.1 包裝上應有牢固清晰的標志標簽。標志應符合 GB/T 191 的規定。標簽內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、型號、凈含量、批號或生產日期、本標準編號。
6.2 每批出廠的 2-甲基-5-硝基咪唑都應附有質量證明書，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、型號、凈含量、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
6.3 內包裝為雙層聚乙烯塑料袋，內袋兩層分別用捆扎繩扎緊，外包裝采用塑料編織袋，用縫包機縫合，縫線整齊，針距均勻，無漏縫和跳線現象，每袋凈重為 25kg±0.1kg，包裝時謹防異物污染。客戶若需其它包裝可協商確定。
6.4 運輸時，應小心輕放，防火、防曬、切勿損壞包裝。
6.5 產品應貯存于陰涼，干燥，通風的庫房內，疊放高度最高為 10 層。避免包裝破損、污染、受潮及與酸接觸。運輸時防止撞擊。
6.6 操作時須戴好防護眼鏡和橡皮手套等勞動保護用具。