均三甲苯胺質檢方法
5 試驗方法
警告——使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
5.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確定認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T1250——1989中的5。2修約值比較法進行。
5.2 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定。
5.3 2,4,6-三甲基苯胺及其有機雜質含量的測定
5.3.1方法提要
采用毛細管柱氣相色譜法,用面積歸一化法求得2,4,6-三甲基苯胺及其有機雜質的含量。
5.3.2儀器設備
a)氣相色譜儀:GC2000
b)檢測器:氫火焰離子化檢測器FID。
c)色譜柱:HP超性能柱 HP-ultra2 25m×0.20um×0.30um
d)微量注注射器,10ul.
e)工作站:N2000
5.3.3色譜分析條件
a)柱溫:160℃
b)汽化室溫度:280℃
c)檢測器溫度:280℃
d)載氣(氮氣)壓力:0.07MPa
e)氫氣流量:30mL/min
f)空氣流量400mL/min
g)進樣量:1.0ul.
h)分流比:7:1。
可根據裝置不同,氣候條件不同,選擇最佳分析條件。
5.3.5測定
開機預熱,待儀器運行穩定后,進試樣溶液1.0ul,待出峰完畢后,并用工作站進行結果處理。
5.3.6結果計算
各組分含量以質量分數Wi計,數值用%表示,按下式計算:
A1
W1=——————*100%
A
式中:A1—單峰面積;A----總峰面積和。
計算結果表示到小數點后兩位。
2,4,6-三甲基苯胺質量標準
1 范圍
本標準規定了2,4,6-三甲基苯胺的要求、采樣、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。本標準適用于2,4,6-三甲基苯胺的產品質量檢驗,該產品主要用于染料及其他有機化工產品的生產。
分子式:G9H13N
相對分子質量:135.21(按2001 年國際相對原子質量
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 190—1990 危險貨物包裝標志
GB /T 1250—1989 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 2385—1992 染料中間體熔點測定通用方法
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9722 化學試劑氣相色譜法通則
3 要求2,4,6-三甲基苯胺質量應符合表1 的規定。
表1 3,4 二氨基甲苯的要求
項目指標
1.外觀淡黃色油狀液體
2. 2,4,6-三甲基苯胺
(質量分數)%≥99.00
3. 水分)%<0.1
4 采樣-
以批為單位采樣,生產廠以一次真空蒸餾的均勻產品為一批。每批采樣數應符合B/T6678—2003 中7.6 的規定。所采樣產品的包裝必須完好,采樣時勿使外界雜質落入產品中。采樣時樣用探管采取包括上、中、下三部分的樣品,所采樣品總量不得少于200g。將采取的樣品充分混勻后,分裝于兩個清潔、干燥、密封良好、避光的容器中,其上粘貼標簽。
注明:產品名稱、批號、生產廠名稱、取樣日期、地點。一個供檢驗,一個保存備查。
5 試驗方法
警告——使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
5.1 一般規定
除非另有規定,僅使用確定認為分析純的試劑和GB/T6682 中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T1250——1989 中的5。2 修約值比較法進行。
5.2 外觀的評定
在自然光線下采用目視評定。
5.3 2,4,6-三甲基苯胺及其有機雜質含量的測定
5.3.1 方法提要
采用毛細管柱氣相色譜法,用面積歸一化法求得2,4,6-三甲基苯胺及其有機雜質的含量。
5.3.2 儀器設備
a) 氣相色譜儀:GC2000
b)檢測器:氫火焰離子化檢測器FID。
c)色譜柱:HP 超性能柱
d) 微量注注射器,10ul.
e) 工作站:N2000
5.3.3 色譜分析條件
a) 柱溫:160℃
b) 汽化室溫度:280℃
c) 檢測器溫度:280℃
d) 載氣(氮氣)壓力:0.07MPa
e) 氫氣流量:30mL/min
f) 空氣流量400 mL/min
g)進樣量:1.0 ul.
h) 分流比:7:1。
可根據裝置不同,氣候條件不同,選擇最佳分析條件。
5.3.5 測定
開機預熱,待儀器運行穩定后,進試樣溶液1.0ul,待出峰完畢后,并用工作站進行結果處理。
5.3.6 結果計算
各組分含量以質量分數Wi 計,數值用%表示,按下式計算:
A1
W1=------------×100%
A
式中:
A1——單峰面積;
A-----總峰面積和。
計算結果表示到小數點后兩位。
5.3.7 允許差
2,4,6-三甲基苯胺質量分數兩次平行測定結果之差應不大于0.2%,其他有機雜質的質量分數兩次平行測定結果之差應不大于0.03%,取其算術平均值作為測定結果。
6.0 檢驗規則
6.1 本標準3 的表1 中規定的全部為出廠檢驗項目
6.2 出廠檢驗
2,4,6-三甲基苯胺有生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的2,4,6-
三甲基苯胺合標準的要求。
6.3 復檢
如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準的規定時,應重新自兩倍量的包裝中取樣檢驗,重新檢驗的結果即使有一項指標不符合本標準的要求,則整批產品不能驗收。
7 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
7.1 標志、標簽
2,4,6-三甲基苯胺的每個包裝上都應涂上牢固、清晰的標志,注明:產品名稱、注冊商標、凈含量、生產廠名稱、廠址、標準編號、批號、生產日期,同時應附有產品質量檢驗合格的證明,并按GB 190 的要求,注明“有毒”字樣。
7.2 包裝
2,4,6-三甲基苯胺用鍍鋅桶包裝,每桶重180kg。其他包裝可與用戶協商確定。
7.3 運輸
運輸時應輕取輕放,防止日曬、碰撞和雨淋。
7.4 貯存
貯存時應遠離火源,放置陰涼干燥處。產品有效期二年。
7.5 安全
2,4,6-三甲基苯胺有毒,使用及搬運時,應穿戴勞動保護用品,嚴格注意安全。