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    對氯甲基苯甲酰氯

    規格:99%
    包裝:180kg/桶
    最小購量:1
    CAS:876-08-4
    分子式:C8H6Cl2O
    分子量:189.04

    結構式
         

    CAS: 876-08-4
    分子式: C8H6Cl2O
    分子量: 189.04
     
    中文名稱: 4-氯甲基苯甲酰氯
                          對氯甲基苯甲酰氯

    英文名稱: 4-(chloromethyl)benzoyl chloride
     
    性狀描述: 低溫下為白色晶體,常溫為淡黃色液體。熔點29-33℃,沸點126-128℃(6mmHg),閃點92℃。

    生產工藝:以4-羥甲基三氯芐為主原料,在催化劑過氧化二苯甲酰和三乙醇胺的作用下通過氯化、水解、再經草酰氯酰化,最后經分離、堿處理、精餾得到。

    制備:
    1、氯化。將300g的4-甲基芐醇和0.075g的過氧化二苯甲酰投入帶有尾氣吸收裝置的反應器中,開啟攪拌,用膠頭滴管滴加三乙醇胺5滴約0.12g,密閉反應器,開始升溫,待升至55℃,打開氯氣閥門通氯氣,將通氯速度設置在400~500mL/min。該反應為放熱反應,溫度會自動上升,待升至60℃以上,開始保溫,保溫過程中溫度始終處于60~75℃。每過1h補加過氧化二苯甲酰0.075g,補加三次以后不再補加。GC氣譜跟蹤,保溫8h后氣譜顯示,4-羥甲基二氯芐的量≤0.05%為終點,停止通氯氣,反應結束,用氮氣趕走多余的氯氣,降溫,所得氯化液4-羥甲基三氯芐粗品約571g,待用。

    2、水解。將上述體系的溫度升至60℃以上,開始用200mL恒壓滴液漏斗滴加水,滴加速度控制在1滴/5s,滴加1h后暫停滴加,GC氣譜跟蹤,19h后氣譜顯示4-羥甲基三氯芐的量≤0.05%,反應結束,所用水量為116g,然后降溫至室溫,對整個體系進行稱重,總重659g。

    3、酰化和蒸餾:將2636g的乙醚和2g的DMF催化劑投入上述體系中,開啟攪拌,并將溫度控制在室溫。開始滴加草酰氯624g,滴加速度控制在100g/h,滴加完畢繼續反應,GC氣譜跟蹤,14h后,4-氯甲基苯甲酰氯的質量分數為96.3%,反應結束,常壓回收乙醚和草酰氯,回收完畢,用5%液堿中和余下體系,以pH=7~8為終點,靜置、分層,除去水層后,對有機相進行減壓(6mmHg)回收126~128℃餾分[4],得產品4-氯甲基苯甲酰氯412g,收率88.8%。


    用途:醫藥、農藥、染料中間體。

    參考文獻:
    1、三光氣在酰氯制備中的應用研究 鮑麗娜 浙江工業大學 2004-05-01 碩士 4
    2、新型含三氟甲基聚芳酰胺、聚芳醚酮、聚芳酯和聚芳酯酰胺的合成與性能研究 裴學良 江西師范大學 2009-05-01 碩士 7
    3、2-對三氟甲苯-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯的合成 周國權 浙江大學 2005-01-01 碩士 1
    4、間三氟甲基苯甲酸甲酯的合成 王凱泉; 趙紅英; 陳靜華; 杜曉華 浙江化工 2011-05-15 期刊
    5、環鈀化二茂鐵亞胺加合物-PPh3催化酰氯、酸酐和芳基硼酸的偶聯反應 申磊 鄭州大學 2012-05-01 碩士
    6、3,5-二甲基苯胺的合成研究 張福乾 大連理工大學 2010-06-15 碩士 1
    7、新型含三氟甲基苯氧側基聚芳醚酮和聚芳酰胺的合成與性能研究 霍毅 江西師范大學 2007-04-16 碩士 2
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