用2，4-二氯甲苯在光照下側鏈氯化得到的2，4-二氯亞芐基二氯進行水解，得到2，4-二氯苯甲醛。
將2，4-二氯甲苯和催化劑PCl3(用量約為2，4-二氯甲苯質量的1％)加到氯化反應器中，加熱至120℃，在光照條件下通入氯氣進行反應，當取樣經GC分析2，4-二氯甲苯的轉化率≥99％時，即為氯化反應終點，得到氯化產品，2，4-二氯氯芐0.62％，2，4-二氯亞芐基二氯85.18％，α，α，α-三氯-2，4-二氯甲苯13.83％。2，4-二氯亞芐基二氯收率達87.1％。
將2，4-二氯亞芐基二氯粗品和催化劑金屬氧化物一并加入水解釜中，加熱至100℃，滴加入適量水進行水解反應，反應約3.5h取樣經GC分析，2，4二氯亞芐基二氯的轉化率>99％即為水解反應終點，靜置數小時分出水層，油層物用10％NaCO洗滌中和至堿性，將水解得到醛和酸分開，醛粗品經蒸餾得2，4-二氯苯甲醛。
目前合成2，4-二氯苯甲醛的新工藝采用戊二酮法，即戊二酮在DME和POCl3存在下進行環合，得到2，4-二氯苯甲醛，一步法工藝收率65％～75％，但尚需進一步研究進行工業化。