衢州明鋒化工有限公司質量標準
N-甲基吡咯烷酮
1 范圍
本標準規定了N-甲基吡咯烷酮（縮寫代號NMP）的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于由γ -丁內酯與一甲胺反應而制得的N-甲基吡咯烷酮(以下簡稱產品)。
CAS： 872-50-4
分子式：C5H9NO
結構式：
                 

2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用時必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）使用于本文件。
GB/T 325.1 包裝容器 鋼桶 第1部分：通用技術要求
GB/T 3143 液體化學產品顏色測定法（Hazen單位-鉑-鈷色號）
GB/T 4472 化工產品密度、相對密度測定
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法（庫侖法）
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6488 液體化工產品 折光率的測定
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
3 要求
3.1 外觀
常溫下產品為無色或微黃色透明液體。
3.2 理化指標
產品的理化指標應符合表 1 的規定。
          工業級   醫藥級   電子級   微電級
純度/%    ≥99.50  ≥99.80  ≥99.90  ≥99.90
水分/%    ≤0.05  ≤0.03  ≤0.02  ≤0.01
色度/APHA ≤25  ≤20  ≤10  ≤10
密度(20℃)/(g/cm3)  1.026～1.036
游離胺/ppm /  ≤50  ≤10  ≤10
折光率 n D20    1.465～1.475
4 試驗方法
4.1 外觀
取適量樣品于潔凈玻璃容器中，在自然光下目視觀察。
4.2 純度
4.2.1 方法提要
采用毛細管柱氣相色譜法，在選定的色譜操作條件下，使樣品汽化后經色譜柱分離，用氫火焰離子檢測器（FID）檢測，采用面積歸一法定量，去除水分后得到N-甲基吡咯烷酮的含量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀：配有氫火焰離子檢測器（FID），整機靈敏度、穩定性符合GB/T9722的規定，線性范圍滿足分析要求。
4.2.2.2 數據處理系統：N2000工作站或其他滿足要求的色譜工作站。
4.2.2.3 進樣器：10μL微量進樣器。
4.2.2.4 色譜分析條件
本標準的色譜柱和色譜操作條件見表2，其他能達到同等分離程度的色譜柱及色譜條件也可使用。
表2 色譜柱和色譜操作條件
毛細管色譜柱  30m×0.53mm×2.65μ m（柱長×柱內徑×液膜厚度）
固定相  （5%苯基）-甲基聚硅氧烷
柱溫/℃  178
氣化室溫度/℃  240
檢測器溫度/℃  260
載氣（N 2 ）流量/（mL/min）  1.0
氫氣流量/（mL/min）  30
空氣流量/（mL/min）  300
分流比  25:1
進樣量/μ L  0.4
4.2.3 分析結果
純度按公式（1）計算：
C樣品 =C測×(100-C水)/100…………………………………（1）
式中：
C 樣品 —被測樣品中 N-甲基吡咯烷酮含量的最終真實數據（%）；
C 測 —色譜工作站所顯示的被測樣品中的 N-甲基吡咯烷酮含量數據（%）；
C 水 —被測樣品中水分含量的百分數（%）。
4.3 水分
按 GB/T 6283 的規定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.002%。
4.4 色度
按GB/T 3143的規定。
4.5 密度
按GB/T 4472的規定。
4.6 游離胺
4.6.1 實驗器材
——電子天平，0.0001g；
——錐形瓶，250mL；
——量筒，100mL。
4.6.2 試劑
——鹽酸標準溶液：0.01mol/L
按GB/T 601的規定。
——無水乙醇：含量≥99.7%。
——溴甲酚綠-甲基紅指示劑：
溶液Ⅰ：準確稱取0.1g溴甲酚綠，溶于無水乙醇，用無水乙醇稀釋至100mL。
溶液Ⅱ：準確稱取0.2g甲基紅，溶于無水乙醇，用無水乙醇稀釋至100mL。
取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混合均勻即可。
4.6.3 實驗步驟
4.6.3.1 將錐形瓶放在電子天平上，去皮，用量筒量取 50mLNMP 倒入錐形瓶中，準確稱取 NMP 的質量，記為 m；
4.6.3.2 向錐形瓶中依次加入 50mL 無水乙醇（或異丙醇）和 3-4 滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，平穩搖動使其均勻；
4.6.3.3 用 0.01mol/L 的鹽酸標準溶液滴定由綠色至微黃色，記錄鹽酸標準溶液的消耗體積 V；
4.6.3.4 同時作空白試驗，記錄鹽酸標準溶液的消耗體積 V 0 。
4.6.4 計算
游離胺含量按公式（2）計算：
                                      1000×C×(V-V0)×M
游離胺含量（ppm）=--------------------------…………………………………（2）
                                                     m
式中：
C—鹽酸標準溶液的濃度，mol/L(要求配制的鹽酸濃度在 0.01mol/L)；
V—滴定消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
V 0 —空白實驗消耗鹽酸標準溶液的體積，mL；
M—一甲胺的摩爾質量，31.06g/mol；
m—稱取的 NMP 樣品的質量，g。
4.7 折光率
按照 GB/T6488 規定的方法進行測定，試驗溫度為 20℃。
5 檢驗規則
5.1 組批與抽樣
5.1.1 組批：以每天同一成品儲罐的產品為一批。
5.1.2 抽樣：按 GB/T 6680 的規定。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 純度、水分、色度、密度、游離胺為出廠檢驗項目。
5.2.2 產品應經本廠檢驗部門檢驗合格，并附有質量檢驗單后方可出廠。
5.3 型式檢驗
5.3.1 在下列情況下應進行型式檢驗：
——新產品鑒定時；
——原產品配方工藝有重大變化時；
——長期停產（1年以上）后再生產時；
——國家質量監督檢驗機構提出型式檢驗要求時。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準規定的所有項目。
5.4 判定規則
經檢驗若有一項不符合標準要求，應重新加倍抽樣進行復驗，復驗后該項仍不符合標準要求，則判
該批為不合格品，不合格品不準出廠。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品在包裝桶側面應貼有紙質標簽，標簽上應標明以下內容：廠名、廠址、產品名稱、凈重、批號、出廠日期、貯存期及標準編號。
6.2 包裝
工業用 NMP 應采用符合 GB/T325 要求的鋼桶、PE 桶、IBC 桶或專用槽車包裝。
6.3 運輸
工業用 NMP 運輸過程中應確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。搬運時應輕裝輕卸，防止包裝容器損壞。運輸過程中應防止日曬雨淋，遠離火種、熱源、高溫區域。
6.4 貯存
NMP 貯存地點應干燥、通風、遠離火源及其它危險品，避免陽光直射。在規定的貯存條件下，產品保質期為 1 年。