碳酸乙烯酯
1 范圍
本標準規定了碳酸乙烯酯產品的質量要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸及儲存。
本標準適用于以環氧乙烷和二氧化碳為原料合成的碳酸乙烯酯產品,它的主要用途為鋰離子電池電解液溶劑。
碳酸乙烯酯分子式:C3H4O3
相對分子量:88.06
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的 引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其后的所有修改單(不包括勘誤內容)或修訂版均不適用于本標準。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本文件。
GB/T 3143 液體化工產品顏色測定法(Hazen)單位-鉑鈷色號法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 23942化學試劑電感耦合等離子原子發射光譜法通則
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
3 技術要求
碳酸乙烯酯產品應符合表1要求。
表1 碳酸乙烯酯主要技術指標
項 目 規格型號
電池級(E) 高純級(I1) 工業級(I2)
外觀 常溫時為結晶固體,無機械雜質
純度% ≥ 99.99 99.90 99.00
乙二醇含量,mg/kg ≤ 30 200 500
環氧乙烷含量,mg/kg ≤ 50 200 500
水份(卡爾-費休法),mg/kg ≤ 30 200 500
色度(鉑-鈷),Hazen ≤ 5 10 ——
金屬離子 Na,mg/kg ≤ 1 —— ——
雜質含量 K,mg/kg ≤ 1 —— ——
Fe,mg/kg ≤ 1 —— ——
Ca,mg/kg ≤ 1 —— ——
Cr,mg/kg ≤ 1 —— ——
Pb,mg/kg ≤ 1 —— ——
4 試驗方法
4.1 外觀測定
取25mL潔凈的比色管加入20mL被測試樣,被測試樣溫度不應低于40~60℃。在日光或日光燈照射下,將上述被測樣品及標準試樣置于白色背景前,透視液面進行比對,并記錄目測結果。
4.2 碳酸乙烯酯純度的測定
4.2.1 方法原理
在一定條件下,將被測試樣用微量注射器注入氣相色譜儀氣化室中,試樣被氣化后隨載氣進入色譜柱中,經色譜柱分離后由氫火焰檢測器檢測,檢測結果在色譜工作站分析和記錄,采用面積歸一化定量方法,得出各組分含量和色譜圖。
4.2.2 儀器、設備、試劑及材料
氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)
色譜柱:30m*0.32mm*0.33μm
固定液:OV-1701
進樣器:10微升微量進樣器
載氣:高純氮氣:純度大于99.99%。
燃氣:高純氫氣:純度大于99.99%。
助燃氣: 干燥壓縮空氣
4.2.3 檢測條件
a.設定工作參數
汽化室溫度:220℃
檢測器溫度:220℃
柱箱溫度: 180℃
氮氣(柱前壓):0.03~0.05Mpa
空氣:0.08~0.12Mpa
氫氣:0.08~0.12Mpa
進樣量0.4μL
b.確認氣相色譜儀各參數達到設定值,并且基線平穩后,按氣相色譜儀標準操作規定對樣品進行檢測。
c.將檢測結果記錄,執行標準操作,完成本次檢測工作。
4.2.4 計算結果
檢測結果的百分含量X(%)按下式計算:
A
X(%)=------------×100
∑Ai
式中:X(%)——試樣中碳酸乙烯酯的百分含量;
A——試樣中碳酸乙烯酯組分的峰面積;
Ai——試樣中所有組分的峰面積總和。
4.2.5 采用平行測定的方法,兩次平行測定結果之差的絕對值應≤0.01%。
4.2.5兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。
4.3 醇含量的測定
4.3.1按本標準4.2執行。
4.3.2 計算結果:
測結果的百分含量X(%)按下式計算:
B
X(%)=------------×100
∑Ai
式中:X(%)——試樣中醇的百分含量;
B——試樣中醇組分的峰面積;
Ai——試樣中所有組分的峰面積總和。
4.4 碳酸乙烯酯產品中水分的測定
碳酸乙烯酯產品中水分 的測定按 GB/T6283 執行。
4.5 碳酸乙烯酯產品中金屬離子雜質的測定
碳酸乙烯酯產品中金屬離子雜質含量的測定按GB/T23942執行。
4.6 碳酸乙烯酯產品顏色的測定
碳酸乙烯酯產品顏色的測定按照GB/T3143。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
本標準中檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗兩類,所有指標均為型式檢驗項目,其中產品外觀、純度、碳酸酯含量、醇含量、色度和水分為出廠檢驗項目。出廠檢驗項目逐批檢驗,型式檢驗項目每年至少進行一次,當出現一下情況之一時,應進行型式檢驗。
Ⅰ.合同規定;
Ⅱ.原材料或生產工藝有重大改變時;
Ⅲ.停產后恢復生產時;
Ⅳ.國家質量監督部門提出要求時。
5.2 組批規則和采樣方法
以成品混合罐每罐產品為一個檢驗批。采樣方法按 GB/T 6678 和 GB/T 6680 的標準執行。
5.3 判定規則
經檢驗,若檢驗結果符合本標準,則該批產品判定為合格。若檢驗結果有一項或多項指標不符合本標準指標要求,應在原采樣批中加倍采樣復測,若仍不符合本標準指標要求,則判定該批產品為不合格品。
5.4 采用 GB/T81700 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。
6 標志、包裝、運輸、儲存
6.1 標志
所有出廠的產品包裝上應注明商標、生產企業全名、產品名稱、產品編號、執行標準代號、規格型號、產品批號、產品凈重含量和危險品標志。
6.2 包裝
產品采用規格為250kg、20kg和1kg干燥、清潔的不銹鋼桶或鍍鋅桶包裝,也可用槽車運輸,按實際重量計算。如客戶有特殊要求時按客戶要求執行。所有出廠包裝產品凈含量偏差應符合國家有關規定。
6.3 儲存
本產品應放在陰涼、干燥、通風良好的倉庫內,防止受潮、受熱和機械雜質污染,避免與易燃物質接觸。
本產品在上述儲存且未開封條件下保存期為24個月。
6.4 運輸
本產品應按危險化學品要求(易燃液體)運輸,運輸時應避免撞擊、水浸、太陽直射及高溫環境,避免與易燃物質接觸。