2,6-二氯苯酚檢測方法
1 范圍
本標準規定了2,6-二氯苯酚的技術要求、試驗方法、檢驗規則、使用說明書、標志、標簽、包裝、運輸和貯存等內容。
本標準適用于以苯酚或鄰氯苯酚直接氯化生產的2,6-二氯苯酚。
分子式:C6H4Cl2O
相對分子質量:163.0(按2005年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 616 化學試劑 沸點測定通用方法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
HG/T 2170 化工產品使用說明書編寫規定
3 要求
質量指標應符合表1的要求。
表 1 質量指標
項 目 指 標
外觀 白色針狀結晶
氣味 具有刺激性氣味
溶解性 溶于水,易溶于乙醇、乙醚
含量,% ≥ 99
熔點,℃ 68—69
沸點,℃ 219—220
雜質酚,% ≤ 0.8
水分,% ≤ 0.2
包裝凈重,kg / 桶 250±0.5
4 試驗方法
本標準實驗方法中所用試劑,在沒注明其他要求時,均使用分析純試劑。試劑中所用試劑及制品在沒有注明其他要求時,均按GB/T 603規定的方法制備。
4.1 外觀、氣味
打開產品外包裝,自然光下目視觀察外觀;嗅產品的氣味。
4.2 含量的測定
按照GB/T 9722規定的方法測定。
4.2.1 方法提要
樣品在溶劑中溶解成液體,進行氣相色譜分析,用內標法計算其結果。
4.2.2 試劑和材料
a) 溶劑:乙酸乙酯或丙酮;
b) 標樣:2,6-二氯苯酚純度不小于 99.5%;
c) 內標物:鄰苯二甲酸二甲酯純度不小于 99.0%;
d) 色譜柱:固定相:5%PEG20M+0.5%H3PO4,色譜柱管:不銹鋼螺旋管柱,長 2 米,內徑 4mm;
e) 載氣:氮氣,純度不小于 99.95%;
f) 燃燒氣:氫氣,純度不小于 99.9%;
g) 助燃氣:空氣,經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.2.3 儀器和設備
a) 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化驗測器;
b) 記錄儀或色譜數據處理機;
c) 微量進樣器:10μl。
4.2.4 色譜分析條件
a) 色譜柱溫:160℃;
b) 氣化溫度:220℃;
c) 載氣流速:20 ml/min;
d) 氫氣流速:20 ml/min;
e) 空氣流速:150 ml/min。
4.2.5 分析步驟
稱取0.5 g(精確至0.0002 g)標樣和 0.5 g(精確至0.0002 g)內標物于試樣瓶中,加適量溶劑并搖勻,用進樣器吸取1 μl上述試液注入已穩定的色譜儀中,測量到相應的峰面積,則相對校正因子為:
m內×A標
f=------------------×100%........................ (1)
A內×m標
式中:
f——相對校正因子;
m內——內標物的質量,g;
A內——內標物的峰面積;
m標——標樣的質量(以99%計),g;
A標——標樣的峰面積。
4.2.6 計算
采用內標法計算出樣品中2,6-二氯苯酚的含量,其計算公式為:
A樣×M內×f
X=-------------------×100%........................... (2)
A內×M樣
式中:
X——2,6-二氯苯酚的百分含量;
A樣——樣品中的2,6-二氯苯酚的峰面積;
M樣——樣品的質量;
M內——內標物的質量;
f——相對校正因子。
計算結果按照GB/T 8170中修約值比較法進行修約。
4.3 熔點測定
按照GB/T 617規定的方法測定。
4.4 沸點測定
按照GB/T 616規定的方法測定。
4.5 水分的測定
按照GB/T 6283規定的方法測定
4.6 包裝凈含量測定
用相應量程的Ⅲ級衡器進行測定。
5 檢驗規則
5.1 組批和抽樣
組批,為以同批原料的一反應釜生產的產品一批。抽樣,采用隨機抽樣方法從每批產品中抽取200 g。從成品庫中抽樣,按1/3比例抽取,但不得少于3桶。
具體采樣要求,按GB/T 3723和GB/T 6679的規定執行。
5.2 檢驗分類
5.2.1 出廠檢驗
產品須經生產廠質檢部門按本標準的要求進行檢驗,檢驗合格、出具質量合格證明后,方可準予出廠。
出廠檢驗項目包括外觀、氣味、溶解性、含量、相對密度、包裝凈重等項,其他項目指標應不定期抽檢,以確保出廠產品符合本標準的要求。
5.2.2 型式檢驗
型式檢驗的項目為本標準的全部項目,檢驗樣品應從出廠檢驗合格的產品中抽取。型式檢驗每年至少進行一次。有下列情況之一時必須進行型式檢驗:
a)新產品投產或老產品轉廠生產時;
b)正式生產后,原料、工藝設備有較大改進,可能影響產品性能時;
c)出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時;
d)國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。
5.3 判定規則
以本標準的有關試驗方法和要求為判定方法和依據,對抽樣樣品按出廠檢驗項目或型式檢驗項目進行檢驗。檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍抽取樣品進行復檢,復檢結果如有任何一項指標不符合本標準要求時,則判定該批產品為不合格產品,不能出廠。
6 使用說明書
產品使用說明書的編寫,按照HG/T 2170的規定執行。
7 標志、標簽、包裝
7.1 標志、標簽
標志,產品外包裝上應按GB 190的規定粘貼或噴涂上“有毒品”的圖示標志。外包裝上還應清晰地標明:生產廠名、廠址、產品名稱、商標、批號、等級、毛重、凈重、生產日期、執行標準編號和合格證等內容。
標簽,危險化學品標簽的編寫和使用,應符合GB 15258的有關規定。
7.2 包裝
產品采用帶內蓋的塑料桶包裝,塑料桶應密封良好,具有一定強度。
8 運輸、貯存及安全注意事項
8.1 運輸
產品運輸過程中應保持包裝及其標識完好,防止跌落、碰撞和機械性損傷,防止日曬和雨淋,遠離火源。
8.2 貯存
產品應貯存在陰涼、避光、干燥、通風的專用庫房中,隔絕火種,遠離火源。在以上貯運條件下,
自生產之日起保質期為18個月。8.3 安全注意事項
2,6-二氯苯酚遇明火、高熱可燃,與強氧化劑可發生反應,受高熱分解會產生有毒的腐蝕性氣體,燃燒(分解)產物有一氧化碳、二氧化碳、氯化氫。
滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。