衢州明鋒化工有限公司質量標準
酒石酸氫鉀
1 范圍
本標準規定了酒石酸氫鉀的要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以DL-酒石酸為原料經化學合成法制得的酒石酸氫鉀。
分子式： C4H5KO6
相對分子質量：188.18（按2007 年國際相對原子質量計）
結構式：
　　　             
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的應用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 601—2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602—2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603—2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 5009.76—2003 食品添加劑中砷的測定
GB/T 6284-2006 化工產品中水分測定的通用方法干燥減量法
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 9728－2007 化學試劑硫酸鹽測定通用方法
GB 191—2008 包裝儲運圖示標識
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
2005 年國家技術監督局75 號令定量包裝商品計量監督規定
3 要求
3.1 外觀
本品為無色結晶或白色潔凈粉末，有清涼感的酸味。
3.2 理化指標
食品添加劑酒石酸氫鉀應符合表l 規定。
3.3凈含量
本產品包裝后，凈含量應符合《定量包裝商品計量監督規定》。
項目                           指標
含量(干基計)，w/%  99.0～101.0
澄清度　　      　     合格
硫酸鹽，w/% ≤         0.019
銨鹽               　　    合格
重金屬(Pb)，mg/kg ≤ 20
砷(As)，mg/kg ≤        4.0
易氧化物　　　　  合格
干燥失重，w/% ≤     0.5
4 試驗方法
除特殊注明外，試驗中所用的試劑為分析純試劑；試驗用水應符合GB／T6682 中三級水規格；試驗所需分析用標準溶液，雜質測定用標準溶液以及所用試劑及制品分別按GB／T601、GB／T602、GB／T603規定配制。
4.1 外觀
目測，鼻嗅。
4.2 含量測定
4.2.1 方法提要
在酚酞指示劑存在下，用已知濃度的堿標準滴定溶液滴定試樣溶液，測出試樣中的總酸度(以C 4H 5 KO6 計)。
4.2.2 試劑和溶液
a) 氫氧化鈉標準滴定溶液：C（NaOH）=0.1mol/L：
b) 酚酞指示液：1g 酚酞溶于100 mL 乙醇。
4.2.3 分析步驟
稱取4.9 干燥物A 0.4g，稱準至0.0002g，用20ml 熱水溶解后加2-3 滴酚酞指示劑，趁熱用0.1mol／L 氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色，保持30S 不褪色為終點。同時做一空白試驗。
4.2.4 分析結果的表述
酒石酸氫鉀(以C4H5KO6 計)含量以質量分數X 1計，數值以%表示，按式(1)計算：
            (V1-V0)×C×M
x1=----------------------------
                10×m
式中：
V1—— 試樣消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；
V0—— 空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；
C —— 氫氧化鈉標準滴定溶液的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
m —— 試樣的質量的數值，單位為克（g）；
M —— 酒石酸氫鉀的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=188.18）。
4.2.5 允許差
平行試驗結果差值不得大于0.2％，取算術平均值為測定結果。
4.3 澄清度的測定
4.3.1 試劑和溶液
a. 硝酸溶液：(13)；
b. 糊精溶液：20g/L；
c. 硝酸銀溶液：20g/L；
d. 鹽酸標準溶液：[C(HCl)=0.1mol/L]。
4.3.2 標準比濁溶液的制備
4.3.2.1 含氯(Cl)每1ml為1mg溶液的制備。
準確量取鹽酸標準溶液14.1ml，置于50ml 容量瓶中加水稀釋至刻度。
4.3.2.2 含氯(Cl)每1ml為0.01mg溶液的制備。
按GB/T602-2002 配制。
4.3.2.3 澄明標準比濁溶液的制備
準確量取每ml 含氯(Cl)為0.01mg 的溶液0.2ml，加水配至20ml。于該液中加硝酸溶液1ml，糊精溶液0.2ml 及硝酸銀溶液1ml，搖勻后，在避開地直射陽光的情況下，放置15min。規定為澄明的溶液，應幾乎看不到有浮游等異物混入。稱取試樣0.5g 置于50ml 比色管中，加氨試液3ml（氨試液濃度：量取相對密度約0.90 的氨水400ml，加水配至1000ml），用水稀釋至20ml 振搖至完全溶解， 呈澄明溶液，其濁度不得大于標準比濁溶液所呈濁度。
4.4 硫酸鹽的測定（以SO42-計）
4.4.1 方法提要
硫酸鹽與氯化鋇在酸性溶液中反應生成硫酸鋇沉淀，其渾濁程度與標準限量進行目視比濁。
4.4.2 試劑和溶液
a）鹽酸: 20%溶液；
b）氯化鋇: 250g/L 溶液；
c）硫酸鹽標準溶液（0.1mg/mL）:按GB/T602 配制。
4.4.3 分析步驟
a）稱取試樣0.50g,精確至0.01g,,置于一比色管中，加20%鹽酸溶液1mL 及水30mL，加熱溶解溶解后，再加水配至50mL，作為檢測液。
b）取上述0.1 mg/ml 硫酸鹽標準溶液0.95 mL，加20%鹽酸溶液1mL 及水配至50 mL，作為標準比較液。
c）同時向上述兩管各加250g/L 氯化鋇溶液1mL，搖勻，于暗處放置10min,取出，進行目視比濁。
4.4.4 結果判定
樣品檢測液的濁度不得深于標準比較液，否則判為不合格。
4.5 銨鹽的測定
4.5.1 試劑和溶液
1mol/L 氫氧化鈉溶液。
4.5.2 分析步驟
稱取0.5g 樣品(準確至0.02g)于一試管中，加1 mol/L NaOH 溶液5 mL，在水浴中加熱至沸騰。
4.5.3 結果判定
沒有氨味為合格，否則判為不合格。
4.6 重金屬的測定
4.6.1試劑和溶液
a) 鉛標準溶液：每mL 相當于10 ug 鉛；
b) 1mol/L 乙酸溶液；
c) 6mol/L 氨水溶液；
d) 硝酸；
e) 硫酸；
f) 鹽酸(1+2)；
g) lmol/L 氯化鐵試液：9g FeCl 3·6H 2O 溶于水后稀釋至100mL：
h) 硫化氫溶液：H2S 飽和水溶液(H2S 氣體通入冷水中制得)，應于棕色小瓶中，陰冷暗處貯存，加滿至接近頂部。如已無強烈H2S 臭氣或加入等量氯化鐵溶液而不出現大量沉淀，則該試液已不能使用。
4.6.2試樣處理
準確稱取1.00g 樣品，（稱準至0.0002g），置于一50mL 坩堝中，加入適量硫酸溶液以濕潤試樣，在低溫下小心灼燒至全部碳化，加硝酸2mL 和硫酸5 滴，小心加熱至煙霧消失，然后置于500℃-600℃的馬弗爐中灼燒至碳全部燒掉，冷卻，加HCl(1+2)4mL 加蓋，在蒸汽浴上煮沸（l0-15）min。取下蓋子，在蒸汽浴上蒸發至干，用一滴鹽酸濕潤殘渣，加10mL 熱水，再煮沸2min，逐滴加入氨水溶液至石蕊試紙呈堿性，用水稀釋至25mL，加乙酸溶液調節至pH 3.0-4.0(精密pH 試紙)。必要時過濾，用l0mL 水淋洗坩堝和濾紙將濾液及洗液移入50mL 納氏比色管中，加水至40mL，混勻。此為溶液B。
4.6.3 分析步驟
取2.0mL 標準鉛溶液(20ug 鉛)置于另一50mL 比色管中，加水至25mL。以l mol/L 乙酸溶液及6mol/L氨水溶液調節溶液pH 3.0-4.0(以精密pH 試紙)。稀釋至50 mL，混勻。此為溶液A。分別加l0mL 新制備的H2S 溶液了A 管和B 管中，混勻。靜置5min 后在白色背景下觀察。
4.6.4 結果的判定
試樣的溶液B 不深于標準溶液A 為合格，否則判為不合格。
4.7 砷的測定（以As計）
4.7.1 試劑和溶液
砷標準溶液：0.001mgAs/ml：取0.1 mgAs/ml 的溶液10ml 于1000ml 容量瓶中，稀釋至刻度。
4.7.2分析步驟
稱取試樣1.0g，（稱準至0.0002g）置于砷斑法測定用錐型瓶中，加水20ml 加熱溶解，冷卻后作為檢測液。限量標準取砷標準溶液4.00ml，其余按GB/T5009.76-2003 中砷斑法的規定進行。
4.8 易氧化物的測定
4.8.1 方法提要
在酸性條件下，試液中可以還原高錳酸鉀的物質與高錳酸鉀反應，使溶液褪色。
4.8.2 試劑及溶液
a） 硫酸溶液：120
b） 高錳酸鉀標準滴定溶液：c/(1/5KMnO4)=0.1mol/L
4.8.3 分析步驟
稱取樣品2.0g，加水20ml 及硫酸溶液（1→20）30ml 溶解，保持此液在20℃，加0.1mol/L 高錳酸鉀標準滴定溶液4.0ml，溶液的紅色3min 內不消失。
4.9 干燥失重
稱取約3g實驗室樣品，精確至0.000 2g，在（105±2）℃下干燥3h。其他按GB/T 6284進行。保留部分干燥物（此為干燥物A）用于酒石酸氫鉀的測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%。
5 檢驗規則
5.1 產品檢驗
本產品由生產廠質量監督部門進行檢驗，檢驗合格后附產品合格證，生產廠應保證出廠產品的各項指標均符合本標準要求。
5.2 組批與抽樣
以一次投料的產品為一批，每批產品按GB／T6679 隨機取樣，取樣量不少于250g。
5.3 判定
如果檢驗結果有指標不符合本標準要求時，應重新自同批產品中兩倍量的包裝中取樣復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存、保質期
6.1 標志
a）產品名稱、標準編號；
b）產品商標；
c）生產日期或生產批號；
d）生產廠名和廠址；
e）包裝凈重；
f）有效儲存期；
g）GB 191 規定的防雨標志；
6.2 包裝
酒石酸氫鉀用內襯食品級聚乙烯塑料袋的紙袋或編織袋包裝。每袋凈含量25kg，也可根據客戶的要求進行包裝。
6.3 運輸
本產品運輸時不得與堿類物質以及有氧化性能的物質混放，防止重壓、碰撞、曝曬、雨淋。
6.4 貯存
本產品應避光及密封、低溫貯存。防潮、防曬、防止與堿類物質以及有氧化性能的物質混貯。本產品在上述的貯運條件以及包裝完好的情況下，
6.5 保質期
自生產之日起貯存有效期為二十四個月。