CAS: 86483-48-9
分子式: C17H19ClFN3O3
分子量: 367.8
中文名稱: 環丙沙星鹽酸鹽
鹽酸環丙沙星
英文名稱: Ciprofloxacin hydrochloride
性質描述: 本品為白色至微黃色結晶性粉末；幾乎無臭，味苦。在水中溶解，在甲醇中微溶，在乙醇中極微溶解；在0.1mol/l鹽酸溶液中略溶。熔點255-257℃（分解）。
用途: 該品是喹諾酮類抗菌藥的優秀代表之一，由德國拜耳藥廠于1983年研制成功，喹諾酮類抗菌藥的第一代以萘啶酸為代表，第二代以吡哌酸為代表，第三代以氟哌酸為代表。環丙氟哌酸抗菌譜廣、抗菌活性強，對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌都有效，對綠膿桿菌也有效，不良反應少。是國際市場上銷售額很大的藥物品種，國內生產發展迅速。適用于重混合感染，主要用于慢性呼吸道、大腸桿菌藥、傳染性鼻炎、禽霍亂、禽傷寒等。
生產方法: 將3-氯-4-氟苯胺重氮化、置換，生成2,4-二氯氟苯，再經乙酰化得到2,4-二氯-5-氟苯乙酮，將其與碳酸二乙酯縮合制備2,4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯，然后與原甲酸三乙酯、乙酸酐、環丙胺分步反應制成2-（3,4-二氯-5-氟苯甲酰）-3-環丙胺基丙烯酸乙酯，后者與NaH在無水二噁烷中反應，回流2h，生成1-環丙基-7-氯-6-氟-1,4-二氫-4-氧代喹啉-3-羧酸，最后與水哌嗪反應得到環丙哌酸。
鑒別:
（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集647圖）一致。
（3）本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應（附錄Ⅲ）。
檢查:
酸度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法測定（附錄Ⅵ h），ph值應為3.0-4.5。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色或黃綠色4號標準比色液（附錄Ⅸ a第一法）比較，不得更深。
氟喹啉酸 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；另取氟喹啉酸對照品5.0mg，置50ml量瓶中，加6mol/l氨溶液0.05ml與水適量使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水稀釋制成每1ml中含0.03mg的溶液，作為對照品溶液。取上述兩種溶液各1ml混勻，作為混合溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ b）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠gf254薄層板上，放入氨氣中約15分鐘，再以二氯甲烷-甲醇-濃氨溶液-乙腈（4:4:2:1）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。混合溶液所顯氟喹啉酸與環丙沙星的斑點應分離完全。供試品溶液如顯與對照品溶液主斑點相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液所顯的主斑點比較，不得更深（0.3%）。
有關物質 取本品適量，用流動相溶解并制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用流動 相制成每1ml中含1μg的溶液，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液50μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%，精密量取供試品溶液與對照溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（0.4%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍（0.7%）（供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計）。
甲苯與乙醇 取本品約0.2g，精密稱定，置項空瓶中，精密加入水5ml使溶解，密封瓶口，作為供試品溶液。分別精密稱取甲苯和乙醇各適量，加水稀釋制成每1ml中約含甲苯0.05mg和乙醇0.1mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封瓶口，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（附錄Ⅷp）測定，以（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷為固定液（或固定液極性相近）的毛細管柱為色譜柱，柱溫為50℃；檢測器為氫火焰離子化檢測器（fld），檢測器溫度為200℃；進樣口溫度為150℃；載氣為氮氣，頂空進樣，頂空瓶平衡溫度為90℃，平衡時間為30分鐘。取對照品溶液頂空進樣，各主峰之間的分離度均應符合要求。分別取供試品溶液與對照品溶液項空進樣，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，應符合規定。
水分 取本品，照水分測定法（附錄Ⅷ m第一法a）測定，含水分應為4.7%-6.7%。
熾灼殘渣 取本品1.0g，置鉑坩堝中，遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬: 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定:
照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.05mol/l枸櫞酸溶液-乙腈（82:18）用三乙胺 調節ph值至3.5為流動相；流速為每分鐘1ml；柱溫30℃；檢測波長為277nm。理論板數按環丙沙星峰計算不低于 2000，環丙沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。
測定法 取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含環丙沙星0.5mg的溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取環丙沙星對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算供試品中環丙沙星鹽酸鹽的含量。