化妝品用原料α-熊果苷質量標準
1 范圍
本標準規定了化妝品用原料 α-熊果苷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存和保質期。
本標準適用于由蔗糖、麥芽糖、果糖、葡萄糖等與對苯二酚反應經微生物酶催化合成的，應用于化妝品美白劑的α-熊果苷。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
化妝品衛生規范
3 產品化學名稱、INCI 名稱、分子式、CAS 號、相對分子
質量、結構式
化學名稱：對-羥基苯-α-D-吡喃葡糖苷
INCI 名稱：alpha-Arbutin
分子式: C12H16O7
相對分子質量：272.26(按 2009 年國際相對原子質量)
CAS RN：84380-01-8
結構式
4 要求
α-熊果苷理化指標和衛生指標應符合表 1 要求。
表 1 α-熊果苷理化指標和衛生指標
項目 指標
理化指標
外觀 類白色粉狀固體
鑒別試驗 呈陽性
比旋光度 170-180°
熔點/ ℃ 203.0 〜 207.0
pH值（1%水溶液） 5.0~7.0
純度（歸一化法，HPLC）/ % ≥99.0
水份/ % ≤0.5
衛生指標 對苯二酚/ (mg/kg) 未檢出*
汞（Hg）/ (mg/kg) 1
鉛（Pb）/ (mg/kg) 10
砷（As）/ (mg/kg) 2
鎘（Cd）/ (mg/kg) 5
菌落總數/（CFU/g） ≤1000
霉菌和酵母菌總數（CFU/g） ≤100
大腸埃希菌 不得檢出
金黃色葡萄球菌 不得檢出
銅綠假單胞菌 不得檢出
*小于檢測限（10 mg/kg）即視為未檢出。
5 試驗方法
除非另外說明，所有試劑均為分析純，水為 GB/T 6682-2008 規定的三級水。滴定用標準溶液按 GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002 要求制備。
5.1 外觀
在非直射陽光條件下, 取樣品進行目測。
5.2 鑒別試驗
5.2.1 試劑和材料：
a) 電子天平：精度 0.1 g；
b) 紅外光譜儀；
c）核磁共振儀；
d）紫外光譜儀；
e）質譜儀。
將樣品的紅外、紫外、核磁及質譜譜圖分別與 α-熊果苷標準品進行比對，若完全一致，則鑒別結果為陽性。
5.3 熔點的測定
5.3.1 儀器和材料：
a) 電子天平：精度 0.1 ；
b) 數字熔點儀：精度 0.1 ℃；
c) 毛細管：外徑 φ 1.4 mm，內徑 φ 1.0 mm。
5.3.2 操作
5.3.2.1 毛細管填裝
取 0.1~0.2 g 經碾壓的 α-熊果苷粉末，堆成小堆，毛細管開口部插入，使裝入少量，將毛細管封口部朝下自由落體沖擊桌面，使 α-熊果苷粉末填在封口部，反復多次，高度達 2 mm即可。
5.3.2.2 測定
開啟儀器電源,將預置溫度設置在 195 ℃、速率設置在 1 ℃/min，溫度到后將裝好試樣的毛細管插入儀器，升溫運行，讀取讀數。
5.3.3 結果計算
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 0.5 ℃。
5.4 pH 值的測定
5.4.1 儀器和材料：
a) 電子天平：精度 0.1 g；
b) 酸度計：精度 0.01；
c) 玻璃電極、甘汞電極或復合電極；
d) 溫度計：精度 0.5 ℃；
e) 100 mL 燒杯。
5.4.2 操作
在燒杯中稱取 1.0 g 樣品,加入 99.0 g 煮沸后冷卻的蒸餾水，攪拌溶解加熱至 40 ℃，之后攪拌冷卻，使測試溫度至(25±1) ℃，用已校正過的酸度計測定。
5.4.3 結果計算
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 0.1。
5.5 純度的測定
5.5.1 儀器和材料：
a) 高效液相色譜儀；
b) 色譜柱： ODS ，C18 250 mm×4.6 mm(id)，5 μm；
c) 電子天平：精度 0.0001 g；
d) 超聲波清洗器；
e) 甲醇：色譜純；
f) 10 mL、500 mL 燒杯；
g) 10 mL 容量瓶；
h) 三氟乙酸：1 mL 的鹽酸注入 1000 mL 水中，溶解搖勻。
5.5.2 工作條件:
a) 流動相 ：水（0.1%三氟乙酸）：甲醇（90/10，V/V）；
b) 進樣濃度 ：10 mg/mL；
c) 流速： 0.8 mL/min；
d) 紫外檢測器：波長 287 nm；
e) 進樣量：10 μL；
f) 運行時間：20 min。
5.5.3 測定步驟
5.5.3.1 流動相的配制
精確量取流動相中各組份體積于瓶中混合均勻，蓋上保鮮膜放入超聲波清洗器中隔水去氣泡 10 min，待用。
5.5.3.2 樣品的配制
精確稱取樣品 100 mg，用流動相定容到 10 mL 的容量瓶中，溶解，待用。
5.5.3.3 操作
開啟高效液相色譜儀，用歸一法測定，按照 5.5.2 工作條件，待儀器穩定后，測定 5.5.3.2配制的樣品溶液，運行結束后直接讀取純度含量數值。歸一化法液相色譜圖譜參見附錄 A的圖 A.1。
5.5.3.4 結果計算
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 0.5 %。
5.6 比旋光度的測定
5.6.1 儀器和材料:
a) 電子天平：精度 0.0001 g；
b) 自動旋光儀：精度 0.01 °；
c) 旋光管：長度 1 dm；
d) 溫度計： 精度 0.5 ℃；
e) 150 mL 燒杯。
5.6.2 操作
5.6.2.1 樣品的配制
精確稱取樣品 3.0 g 于 150 mL 燒杯中，加入 97.0 g 蒸餾水，攪拌溶解，并使溫度至
(20±1) ℃，待用。
5.6.2.2 測定
開啟儀器電源，鈉光燈預熱 30 分鐘后，打開光源和測量開關，將裝有蒸餾水的旋光管放入樣品室，按歸零鍵，再放入裝有樣品的旋光管，讀數穩定后讀取數值。
5.6.2.3 結果計算
𝛼
比旋光度[α]𝐷20 =-----------------
𝐿 × 𝐶
式中：
α —— 實測的旋光度，單位為度（°）
C —— 樣品溶液的濃度，單位為克每毫升（g/mL）
L —— 旋光管的長度，單位為分米（dm）
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 0.5 °。
5.7 水份的測定
5.7.1 儀器和材料：
a) 電子天平：精度 0.0001 g；
b) 干燥烘箱：精度 0.1 ℃；
c) 稱量瓶：40×25 mm；
d) 干燥器。
5.7.2 操作
在恒重的稱量瓶中，精確稱取樣品 2.0000 g，放入 105 ℃±2 ℃干燥烘箱中，烘 3 h，然后放入干燥器中冷卻至室溫，稱重。
5.7.3 計算
𝐺1 − 𝐺2
水分% =-------------------× 100%
𝐺1 − 𝐺0
式中：
G0 —— 稱量瓶凈重，單位為克（g）；
G1 —— 樣品在稱量瓶中稱重，單位為克（g）；
G2 —— 烘干后在稱量瓶中稱重，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 1.4%。
5.8 對苯二酚的測定
5.8.1 儀器和材料：
a) 高效液相色譜儀；
b) 色譜柱： ODS，C18 250 mm×4.6 mm(id)，5 μm；
c) 電子天平：精度 0.0001 g；
d) 超聲波清洗器；
e) 10 mL 燒杯；
f) 10 mL、100 mL 容量瓶；
g) 甲醇：色譜純；
h) 對苯二酚：分析純；
i) α-熊果苷標樣（無對苯二酚）；
j) 三氟乙酸：1 mL 的鹽酸注入 1000 mL 水中，溶解搖勻。
5.8.2 工作條件：
a) 流動相：水：甲醇（90/10，V/V）；
b) 進樣濃度：5 mg/mL；
c) 流速：0.8 mL/min；
d) 紫外檢測器：波長 254 nm；
e) 進樣量：20 μL；
f) 運行時間：20 min。
5.8.3 測定步驟
按 5.8.2 工作條件進行測定操作，如出現對苯二酚峰，再按以下條件操作，測定出具體數值。
5.8.3.1 添加對苯二酚（20 mg/kg ）
0.1 g 對苯二酚溶解于流動相 100 mL 定容，吸取上述 200 μL+50 mg α-熊果苷標樣（無對苯二酚）用少量流動相溶解，再10 mL容量瓶定容，該溶液為S，即制成標樣中添加20 mg/kg對苯二酚。
5.8.3.2 測定
取 S 溶液 20 μL 注入液相色譜，記錄對苯二酚峰面積。同時精確稱取 50 mg 測試樣品用少量流動相溶解，定容至 10 mL 容量瓶，取 20 μL 注入液相色譜，記錄對苯二酚峰面積。
5.8.3.3 計算公式
20×A樣×MS
對苯二酚（mg/Kg） =--------------------------------
AS×M樣
式中：
AS ————S 溶液添加對苯二酚的峰面積，單位為毫吸光度（mAU）；
A樣 ————測試樣品中對苯二酚的峰面積，單位為毫吸光度（mAU）；
MS ————S 溶液中標樣的質量，單位為克（g）；
M樣————測試樣品的質量，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果之差不大于 2 mg/kg。
5.9 汞的測定
按《化妝品衛生規范》進行檢驗。
5.10 鉛的測定
按《化妝品衛生規范》進行檢驗。
5.11 砷的測定
按《化妝品衛生規范》進行檢驗。
5.12 菌落總數的測定
按《化妝品衛生規范》進行測定。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
α-熊果苷由生產廠質量檢驗部門取樣檢驗，出廠檢驗項目為：外觀、熔點、PH 值、純度、比旋光度、水份、對苯二酚、菌落總數，生產廠應保證每批出廠的產品都符合本標準的要求。每一批出廠的產品都應有一定格式的質量證書，內容包括出廠檢驗項目、產品名稱、生產廠名稱、生產日期或批號、凈重、執行標準編號。
6.2 型式檢驗
型式檢驗每年應不少于一次。型式檢驗的項目為技術要求中的全部項目，有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：
a) 當原料、工藝和設備發生重大改變時；
b) 產品首次投產或停產 6 個月以上恢復生產時；
c) 生產場所改變時；
d) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。
6.3
檢驗結果如有一項不符合標準要求時，應重新自雙倍量的包裝中取樣進行復驗，復驗結果仍有一項指標不符合標準要求，則整批產品判為不合格。
6.4采樣按 GB/T6678-2003 和 GB/T6679-2003 中有關規定進行，采樣量 300 g，分別裝入兩個潔凈、干燥的玻璃瓶中，密封、貼上標簽，一瓶供檢驗，另一瓶作留樣備查。
6.5檢驗結果的判定按 GB/T8170-2008 修約值比較法進行。
6.6使用單位有權按照本標準的檢驗規則和試驗方法對所收到的該產品進行驗收，如有異議需在收到產品十五天內向生產廠提出；當供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方協商解決或請仲裁單位進行仲裁分析，仲裁分析時應按本標準規定的試驗方法和檢驗規則進行。
7 標志、包裝、運輸、貯存、保質期
7.1 標志
產品銷售包裝圖示標志應按 GB/T 191-2008 執行，標注內容為：產品名稱、商標（如有）、保質期（用生產日期、保質期或生產批號、限制使用日期等方式組合表示）、生產者名稱、地址、凈含量、執行標準號以及根據產品特點所必須標注的其他內容。
7.2 包裝
產品采用聚乙烯自封塑料內袋外鋁箔袋包裝，每袋凈重為 1kg，或根據用戶要求包裝。
7.3 運輸
本產品屬于非危險品，任何運輸工具可采用，在運輸時應防火、防熱、防雨淋、防受潮。
7.4 貯存
應常溫存放在通風、干燥、陰涼的倉庫內，應防火。
7.5 保質期
在符合規定的運輸和貯存條件下，產品在包裝完整和未啟封的情況下，保質期按銷售包裝標注執行。