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    磺基水楊酸鈉質量檢測

    規格:AR
    包裝:500g/瓶
    最小購量:1
    CAS:831-54-9
    分子式:C7H6O6S·Na
    分子量:241.17

    化學試劑 磺基水楊酸鈉
    1 范圍
    本標準規定了化學試劑 磺基水楊酸鈉的性狀、要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、貯存與運輸。
    本標準適用于化學試劑 磺基水楊酸鈉的檢驗。
    分子式:C7H5NaO6S·2H2O
    相對分子質量: 276.20(按 2007 年國際相對原子質量)
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
    GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備(GB/T 602-2002,neq ISO 6353-1:1982)
    GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002,neq ISO 6353-1:1982)
    GB/T 619 化學試劑 采樣及驗收規則
    GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
    GB/T 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法(GB/T 9738-1988,eqv ISO 6353-1:1982)
    GB 15346 化學試劑 包裝及標志
    HG/T 3484 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
    3 性狀
    本試劑為白色結晶。溶于水、幾乎不溶于乙醇和乙醚。
    4 要求
    磺基水楊酸鈉的規格見表 1
    表 1
    名 稱                   分析純
    含量, w/%         ≥ 98.0
    澄清度試驗/號     ≤ 4
    水不溶物, w/% ≤ 0.005
    氯化物(Cl),w/% ≤ 0.002
    硫酸鹽(SO4),w/% ≤ 0.5
    鐵(Fe), w/%       ≤ 0.0001
    重金屬(Cu),w/% ≤ 0.0005
    水楊酸, w/%      ≤ 0.05
    對鐵靈敏度試驗 合格
    5 試驗方法
    5.1 一般規定
     本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備;實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格,樣品均按精確至 0.01g 稱量。所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
    5.2 含量
    稱取 1g 樣品,精確至 0.0001g。置于已在 800℃恒量的坩鍋中,緩緩加熱炭化,冷卻,加 2mL 硫酸,繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,再于 800℃灼燒至恒重。
    5.2.1 磺基水楊酸鈉的質量分數w,數值以“%”表示,
    5.2.2 按下式計算產品含量 X:
           m1×3.889
    w=------------------×100
               m
    式中:
    m1─干燥恒量后沉淀的質量的準確數值,單位為克(g);
    m ─ 樣品的質量的準確數值,單位為克(g);
    3.889 ─ 硫酸鈉換算成磺基水楊酸鈉的系數。
    5.3 澄清度試驗
    稱取 5g 樣品,溶于 100mL 水中,其濁度不得大于 HG/T 3484 中規定的下列澄清度標準:
    ——分析純 = 4 號;
    ——化學純 = 6 號。
    5.4 水不溶物
    稱取 20g 樣品,溶于 400mL 沸水中,冷卻至室溫,按 GB/T 9738 的規定測定。
    5.5 氯化物
    5.5.1 稱取 1g 樣品,溶于 20mL 水中,加 1mL 硝酸溶液(25%)及 1mL 硝酸銀溶液(17g/L),稀釋至 25mL,
    搖勻,放置 10min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
    5.5.2 標準比濁溶液的制備是取含下列數量的氯化物標準溶液:
    ——分析純 =0.02mgCl;
    ——化學純= 0.05mgCl。
    與樣品同時同樣處理。
    5.6 硫酸鹽
    稱取 5g 樣品,溶于 100mL 水中,用鹽酸溶液(20%)中和至溶液呈酸性,加熱煮沸,加 5mL 氯化鋇溶液(100g/L),放置 18h~20h,過濾,沉淀用水洗滌至無氯離子反應,置于已在 800℃恒量的坩鍋中,烘干,緩緩加熱炭化,再于 800℃灼燒至恒重。其殘渣質量不得大于:
    ——分析純 = 60.75mg;
    ——化學純 = 121.5mg。
    5.7 鐵
    5.7.1 稱取 5g 樣品,加熱溶于 30mL 水中,冷卻,加 2mL 磺基水楊酸溶液(100g/L),搖勻,加 5mL 氨水溶液(10%),搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。
    5.7.2 標準比色溶液的制備是取含下列數量的鐵標準溶液:
    ——分析純 = 0.005mgFe;
    ——化學純 = 0.025mgFe。
    與樣品同時同樣處理。
    5.8 重金屬
    5.8.1 稱取 2g 樣品,置于坩鍋中,緩緩加熱炭化,冷卻,加 1mL 硫酸,繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,再于 650±50℃灼燒至白。加 1mL 鹽酸和 0.5mL 硝酸,于水浴上蒸干,殘渣溶于 1mL 鹽酸溶液(10%)及 10mL水,用氨水溶液(10%)中和,稀釋至 20mL,加 0.2mL 乙酸溶液(30%)及 10mL 新制備的飽和硫化氫水溶液,搖勻,放置 10min。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
    5.8.2 標準比濁溶液的制備是取含下列數量的銅標準溶液:
    ——分析純 = 0.01mgCu;
    ——化學純 = 0.02mgCu。
    與樣品同時同樣處理。
    5.9 水楊酸
    5.9.1 稱取 2g 樣品,置于分液漏斗中,溶于 20mL 水中,加 20mL 乙醚,振搖,靜置分層,取乙醚層,再用水洗滌 3 次,每次 20mL,將乙醚層置于已在 105℃±2℃恒量的蒸發皿中,在水浴上蒸干,再于105℃±2℃烘至恒量。其殘渣質量不得大于:
    ——分析純= 1.0mg;
    ——化學純=4.0mg。
    5.10 對鐵靈敏度試驗
    5.10.1 取 0.003mgFe 的鐵標準溶液,稀釋至 15mL,加 5mL 磺基水楊酸鈉溶液(100g/L),搖勻,加 5mL氨水溶液(10%),搖勻。溶液所呈黃色應深于空白比色溶液。
    5.10.2 空白比色溶液的制備是取 15mL 水、加 5mL 磺基水楊酸鈉溶液(100g/L),搖勻,加 5mL 氨水溶液(10%),搖勻。
    6 檢驗規則
    按 GB/T 619 的規定進行采樣及驗收。
    7 包裝、標志、貯存與運輸
    7.1 按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志,
    7.1.1 包裝單位:第 3、4 類,
    7.1.2 內包裝形式:NB-13、NBY-13、NB-15、NBY-15,
    7.1.3 隔離材料:GC-2、GC-3、GC-4,
    7.1.4 外包裝形式:WB-2、WB-3。
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