化學試劑 磺基水楊酸鈉
1 范圍
本標準規定了化學試劑 磺基水楊酸鈉的性狀、要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、貯存與運輸。
本標準適用于化學試劑 磺基水楊酸鈉的檢驗。
分子式:C7H5NaO6S·2H2O
相對分子質量: 276.20(按 2007 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備(GB/T 602-2002,neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002,neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 619 化學試劑 采樣及驗收規則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
GB/T 9738 化學試劑 水不溶物測定通用方法(GB/T 9738-1988,eqv ISO 6353-1:1982)
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3484 化學試劑 標準玻璃乳濁液和澄清度標準
3 性狀
本試劑為白色結晶。溶于水、幾乎不溶于乙醇和乙醚。
4 要求
磺基水楊酸鈉的規格見表 1
表 1
名 稱 分析純
含量, w/% ≥ 98.0
澄清度試驗/號 ≤ 4
水不溶物, w/% ≤ 0.005
氯化物(Cl),w/% ≤ 0.002
硫酸鹽(SO4),w/% ≤ 0.5
鐵(Fe), w/% ≤ 0.0001
重金屬(Cu),w/% ≤ 0.0005
水楊酸, w/% ≤ 0.05
對鐵靈敏度試驗 合格
5 試驗方法
5.1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備;實驗用水應符合 GB/T 6682 中三級水規格,樣品均按精確至 0.01g 稱量。所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
5.2 含量
稱取 1g 樣品,精確至 0.0001g。置于已在 800℃恒量的坩鍋中,緩緩加熱炭化,冷卻,加 2mL 硫酸,繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,再于 800℃灼燒至恒重。
5.2.1 磺基水楊酸鈉的質量分數w,數值以“%”表示,
5.2.2 按下式計算產品含量 X:
m1×3.889
w=------------------×100
m
式中:
m1─干燥恒量后沉淀的質量的準確數值,單位為克(g);
m ─ 樣品的質量的準確數值,單位為克(g);
3.889 ─ 硫酸鈉換算成磺基水楊酸鈉的系數。
5.3 澄清度試驗
稱取 5g 樣品,溶于 100mL 水中,其濁度不得大于 HG/T 3484 中規定的下列澄清度標準:
——分析純 = 4 號;
——化學純 = 6 號。
5.4 水不溶物
稱取 20g 樣品,溶于 400mL 沸水中,冷卻至室溫,按 GB/T 9738 的規定測定。
5.5 氯化物
5.5.1 稱取 1g 樣品,溶于 20mL 水中,加 1mL 硝酸溶液(25%)及 1mL 硝酸銀溶液(17g/L),稀釋至 25mL,
搖勻,放置 10min。溶液所呈濁度不得大于標準比濁溶液。
5.5.2 標準比濁溶液的制備是取含下列數量的氯化物標準溶液:
——分析純 =0.02mgCl;
——化學純= 0.05mgCl。
與樣品同時同樣處理。
5.6 硫酸鹽
稱取 5g 樣品,溶于 100mL 水中,用鹽酸溶液(20%)中和至溶液呈酸性,加熱煮沸,加 5mL 氯化鋇溶液(100g/L),放置 18h~20h,過濾,沉淀用水洗滌至無氯離子反應,置于已在 800℃恒量的坩鍋中,烘干,緩緩加熱炭化,再于 800℃灼燒至恒重。其殘渣質量不得大于:
——分析純 = 60.75mg;
——化學純 = 121.5mg。
5.7 鐵
5.7.1 稱取 5g 樣品,加熱溶于 30mL 水中,冷卻,加 2mL 磺基水楊酸溶液(100g/L),搖勻,加 5mL 氨水溶液(10%),搖勻。溶液所呈黃色不得深于標準比色溶液。
5.7.2 標準比色溶液的制備是取含下列數量的鐵標準溶液:
——分析純 = 0.005mgFe;
——化學純 = 0.025mgFe。
與樣品同時同樣處理。
5.8 重金屬
5.8.1 稱取 2g 樣品,置于坩鍋中,緩緩加熱炭化,冷卻,加 1mL 硫酸,繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,再于 650±50℃灼燒至白。加 1mL 鹽酸和 0.5mL 硝酸,于水浴上蒸干,殘渣溶于 1mL 鹽酸溶液(10%)及 10mL水,用氨水溶液(10%)中和,稀釋至 20mL,加 0.2mL 乙酸溶液(30%)及 10mL 新制備的飽和硫化氫水溶液,搖勻,放置 10min。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
5.8.2 標準比濁溶液的制備是取含下列數量的銅標準溶液:
——分析純 = 0.01mgCu;
——化學純 = 0.02mgCu。
與樣品同時同樣處理。
5.9 水楊酸
5.9.1 稱取 2g 樣品,置于分液漏斗中,溶于 20mL 水中,加 20mL 乙醚,振搖,靜置分層,取乙醚層,再用水洗滌 3 次,每次 20mL,將乙醚層置于已在 105℃±2℃恒量的蒸發皿中,在水浴上蒸干,再于105℃±2℃烘至恒量。其殘渣質量不得大于:
——分析純= 1.0mg;
——化學純=4.0mg。
5.10 對鐵靈敏度試驗
5.10.1 取 0.003mgFe 的鐵標準溶液,稀釋至 15mL,加 5mL 磺基水楊酸鈉溶液(100g/L),搖勻,加 5mL氨水溶液(10%),搖勻。溶液所呈黃色應深于空白比色溶液。
5.10.2 空白比色溶液的制備是取 15mL 水、加 5mL 磺基水楊酸鈉溶液(100g/L),搖勻,加 5mL 氨水溶液(10%),搖勻。
6 檢驗規則
按 GB/T 619 的規定進行采樣及驗收。
7 包裝、標志、貯存與運輸
7.1 按 GB 15346 的規定進行包裝、貯存與運輸,并給出標志,
7.1.1 包裝單位:第 3、4 類,
7.1.2 內包裝形式:NB-13、NBY-13、NB-15、NBY-15,
7.1.3 隔離材料:GC-2、GC-3、GC-4,
7.1.4 外包裝形式:WB-2、WB-3。