3-硝基鄰二甲苯
1 范圍
本標準規定了 3-硝基鄰二甲苯的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由鄰二甲苯經硝化、精餾制得的 3-硝基鄰二甲苯。產品主要用作醫藥、農藥、染料等化工產品的中間體。
3-硝基鄰二甲苯的其它名稱、結構式和基本物理化學參數如下:
——化學名:3-硝基-1,2-二甲苯;
——結構式:
——實驗式:C8H9NO2;
——相對分子質量:151.2(按 1995 年國際相對原子質量計);
——理化性質:熔點 15 ℃;沸點 240 ℃(32.66 kPa)、131 ℃(2.67 kPa)、72℃(0.13 kPa);相
對密度 1.14 (31 ℃);閃點 107 ℃;折光率 1.544;溶于乙醇,能隨水蒸汽揮發。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 16483-2008 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
GB 12463-2009 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15258-2009 化學品安全標簽編寫規定
GB 15603-1995 常用化學危險品貯存通則
3 要求
3.1 外觀
淡黃綠色液體。
3.2 控制項目指標
3-硝基鄰二甲苯應符合表 1 要求。
表 1 3-硝基鄰二甲苯控制項目指標
型號 指標
合格品 一級品 優級品
含量/% ≥ 98.0 99.0 99.5
水分/% ≤ 0.2
4 試驗方法
4.1 外觀測定
采用目視法。
4.2 含量的測定
4.2.1 方法提要
采用氣相色譜法,在規定的 FID 操作條件下,用毛細管柱 HP-2(0.25 mm×30 m×0.25 μm)對試樣進行分離,用面積歸一化法定量。
4.2.2 儀器
4.2.2.1 氣相色譜儀:帶 FID 檢測器。
4.2.2.2 色譜工作站或色譜數據處理機。
4.2.2.3 微量注射器:10 μl。
4.2.2.4 色譜柱:毛細管柱 HP-2(0.25 mm×30 m×0.25 μm)。
4.2.3 操作條件
4.2.3.1 載氣:
——氮氣(N2):0.08 MPa,10 ml/min;
——氫氣(H2):30 ml/min;
——空氣(Air):300 ml/min。
——分流比:1:50。
4.2.3.2 溫度:
——柱溫:200 ℃;
——氣化室:240 ℃;
——檢測器:240 ℃。
4.2.3.3 靈敏度:103。
4.2.3.4 衰減:1。
4.2.3.5 進樣量:1.0 μl。
4.2.3.6 保留時間:3-硝基鄰二甲苯約 7 min。
4.2.3.8 上述操作參數是典型的,可根據不同儀器的特點,對給定的操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
4.2.4 測定步驟
在上述操作條件下,待儀器穩定后,微量注射器用該樣品抽排干凈,吸取 1.0 μl 樣品注入色譜內,立即按色譜工作站(或色譜數據處理機)的“開始”,待所有組分出完后,再按“停止”。
以質量分數表示的 3-硝基鄰二甲苯含量按下式計算:
A
w= -------------×100- w1
ΣAi
式中:
A——3-硝基鄰二甲苯的峰面積的數值,單位為平方厘米(cm2);
ΣAi——試料中所有組分的峰面積之和的數值,單位為平方厘米(cm2);
w1——試料的水分含量的數值,以質量百分數(%)表示。
4.2.5 允許差
兩針平行測定結果之差應不大于 0.5 %。
4.3 水分的測定
按 GB/T 6283-2008 的規定進行,使用的卡爾•費休試劑應為含吡啶的。
5 檢驗規則
5.1 3-硝基鄰二甲苯由生產廠的質檢部門檢驗,生產廠應保證所有出廠產品都符合本標準的要求。
5.2 以一次連續生產的均勻產品為一批,按照 GB/T 6680-2003 的規定進行抽樣,抽樣量不少于100 ml。
5.3 檢驗中如有一項不符合本標準要求的,應重新自兩倍量的包裝中取樣復驗,重新檢驗結果中即使有一項不符合本標準要求的,則整批產品為不合格。
5.4 使用單位有權按本標準的各項規定對所收到的 3-硝基鄰二甲苯質量進行核驗,檢驗是否符合本標準的要求。
5.5 當供需雙方對產品質量發生異議時,仲裁機構由雙方確定,按本標準規定的取樣和檢驗方法進行仲裁分析。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 3-硝基鄰二甲苯應用清潔、干燥的鋼桶或高密度塑料(HDPE)桶包裝,每桶凈重 200 kg。也可
按用戶要求或訂貨協議,采用其它形式包裝。
6.2 每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號或生產日期、凈重、質量證明和產品標準編號。
6.3 3-硝基鄰二甲苯的包裝容器上應有牢固的標志,其內容包括:單位名稱、注冊商標、批號、生產日期、凈重,并按 GB 190-2009 的規定標明標志。本品屬危險化學品,中國危險貨物編號(CN No.)61675,聯合國危險貨物編號(UN No.)1665。其安全標簽、安全技術說明書應符合 GB 15258-1999 和 GB/T 16483-2008 的規定。
6.4 3-硝基鄰二甲苯運輸及貯存時應嚴防潮濕和日曬,不得接近火源,應貯存在通風、干燥的庫房中,并不得敞口。
6.5 安全:本品有毒,使用和搬運時切勿與皮膚接觸,應穿戴勞保用品以防中毒。
6.6 保證期:在規定的貯運條件下,3-硝基鄰二甲苯的質量保證期,從生產日期起,為二年。