聯苯菊酯質量標準
1 范圍
本標準規定了本公司聯苯菊酯的質量要求，試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
結構式：
分子式：C23H22C1F3O2
相對分子質量：422.86
2 規范性引用文件
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GB190-2009 危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
3 要求
3.1 性狀：
本品為黃色至淺棕色固體。
3.2 聯苯菊酯(聯苯菊酯)質量應符合表 1 的要求。
表 1 聯苯菊酯的質量要求
項 目 標 準
含量，% ≥ 97.0
酸度，μmol/g ≤ 1.0
4 試驗方法
本標準中所用試劑除特殊要求外均為分析純。按照 GB/T6678 規定取樣，用隨機法確定抽樣的數
量，最終抽樣量不少于 100g。
4.1 外觀
目測
4.2 含量測定
4.2.1 儀器設備
氣相色譜儀：Agilent 7890（配置 FID 檢測器）或與之相當的 GC 系統
色譜柱：DB-1，長度：30m，內徑：0.53mm，液膜厚度：1.5μm
4.2.2 主要試劑與材料
三氯甲烷：分析純
聯苯菊酯：標準品
正二十二烷：內標物，含量 98%以上
4.2.3 GC 檢測條件：
柱溫：220℃
進樣口：250℃
檢測器（FID）：300℃
載氣：氮氣
柱后流速：9.5mL/min（恒流）
分流比：10：1
FID 空氣流速：450mL/min
FID 氫氣流速：40mL/min
GC 運行時間：20min
4.2.4 溶液配制
4.2.4.1 內標溶液：
稱取 2.0g 內標物正二十二烷至 1000mL 的容量瓶中,以三氯甲烷溶解并稀釋到刻度,搖勻,備用。
4.2.4.2 標準溶液：精密稱取 0.1g 標準品(準確到 0.0001g)于 25mL 的容量瓶中,用上述內標液溶解并稀釋至刻度，密封，混勻，備用。
4.2.4.3 樣品溶液：
精密稱取 0.1g樣品(準確到 0.0001g)于25mL 的容量瓶中,用上述內標液溶解并稀釋至刻度，密封，混勻，備用。
空白溶液：內標溶液
4.2.5 測定次序
待儀器穩定后，按下面順序進樣，記錄色譜圖。
溶液 進樣次數 指標
空白溶液 1 不得對目標峰有干擾
標準品溶液(第一次稱量) 3 三針對照液主峰與內標物峰面積 RSD≤1.0%
標準品溶液(第二次稱量) 1
和第一份對照溶液的相對校正因子 RSD≤1.0% 標準品溶液(第三次稱量) 1
樣品溶液(第一次稱量) 1
樣品溶液(第二次稱量) 1 平行結果極差≤1.0%
樣品溶液(第三次稱量) 1
4.2.6 結果計算
4.2.6.1 相對校正因子的計算:
m標×B%×A內
f=------------------------
m內×A標
式中:
f---聯苯菊酯與內標物的相對校正因子；
m標----標準品的質量（g）；
B%-----標準品的有效成分；
A標----標準品的峰面積；
m內---內標物的質量（g）；
A內---內標物的峰面積。
4.2.6.2 樣品的含量按下式計算：
f×A樣×m內
X=------------------------------×100%
m樣×A內
式中：
X----樣品的質量百分含量，(Wt)%；
f---BFR 與內標物的相對校正因子；
A樣---樣品 BFR 的峰面積；
m內---內標物的質量，g；
m樣----樣品的質量，g；
A內----樣品溶液中內標物的峰面積。
4.3 酸度測定
4.3.1 試劑和溶液
NaOH 標準滴定液：0.01mol/L
二氯甲烷：分析純
純化水
4.3.2 儀器設備
酸度計
PH 電極
4.3.3 測定步驟：
稱取 10g 樣品至分液漏斗中，加 40ml 二氯甲烷溶解，再加 50ml 水。，充分振蕩，搖勻后，靜置分層，然后分去下層，將上層液體倒入 100ml 容量瓶中，用適量的水，洗滌分液漏斗兩次，合并洗液倒入容量瓶中，然后用水稀釋至刻度。最后用移液管移取 50.0ml 該液體至燒杯中，用 0.01N 的 NaOH 的標準滴定液滴定，以 PH 酸度計指示，使 PH 值為 7，記錄 NaOH 標液的耗量。同時做空白。
4.3.4 結果計算
C×（V1 -V0）×1000
酸度＝－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－
m/2
式中:C——NaOH 標準滴定液的濃度，mol/L；
V1——樣品測定消耗 NaOH 標準滴定液的體積，ml；
V0——空白測定消耗 NaOH 標準滴定液的體積，ml；
m——樣品稱樣量，g；
5 檢驗規則
5.1 組批
由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
5.2 采樣
按照 GB/T 6678 規定執行，樣品量不得小于 100g。
5.3 判定
產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求，應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢，復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求，判斷該批產品為不合格品。
5.4 仲裁檢驗
如供需雙方對產品的質量發生異議時，應由雙方協商解決，也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品包裝上應刷有牢固標志，內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
6.2 包裝
聯苯菊酯出廠時可以采用桶裝。
6.3 運輸
產品在運輸過程中，輕拿輕放，嚴禁撞擊，嚴禁日曬雨淋。
6.4 貯存
儲存于陰涼、干燥、通風處。