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    對甲苯亞磺酸鈉

    規格:98%
    包裝:25kg/袋
    最小購量:1t
    CAS:824-79-3
    分子式:C7H7NaO2S
    分子量:178.18

    結構式
        

    CAS: 824-79-3
    分子式:C7H7NaO2S
    分子量:178.18
     
    中文名稱: 對甲苯磺酸鈉鹽
                         對甲苯亞磺酸鈉
                         SPTS 

    英文名稱: Sodium 4-methylbenzenesulfinate
                          p-toluenesulfinic acid, sodium salt
                          4-methyl-benzenesulfinic acid sodium salt
                          p-toluensulfinan sodny
                          sodium 4-toluenesulfinate
     
    性狀描述: 白色粉末,溶于乙醇、水及乙醚。熔點300℃。

    生產工藝: 用亞硫酸鈉還原對甲苯磺酰氯,得到了對甲苯亞磺酸,堿化后得對甲苯亞磺酸鈉。

       將反應物對甲磺酰氯溶解于二氯甲烷中,滴加到亞硫酸鈉的水溶液中,反應時間為60 min,反應溫度為回流溫度,原料投料比為n(對甲苯磺酰氯):n(亞硫酸鈉)=1:1.5,控制反應體系pH值7~8。

    質量標準:
    外觀          白色粉未 
    含量           ≥98%
    pH (10%)    ≤7-9.5
    水份            ≤1.0%
    氯化鈉        ≤1.0% 
    硫酸鈉        ≤2.0% 
    堿性            ≤0.05% 

     
    用途:咯菌腈等帶有五元雜環農藥的重要中間體對甲基苯磺酰甲基異腈的合成原料。用作醫藥、分散染料中間體,也用作灌漿材料固化劑。

    檢測方法:
    儀器  Agilent 1200 液相色譜儀(配四元梯度泵、自動進樣器、DAD檢測器和化學工作站)。
    液相色譜操作條件色譜柱  XDB-C18,4.6mm (i.d.) ×150mm, 5μm;
    流速  1.0mL/min;
    檢測波長    220nm;
    柱溫    25℃;
    進樣量    2μL;
    運行時間    10min;
    后運行時間    5min;
    對甲苯磺酸鈉保留時間:4.15min;
    對甲苯亞磺酸鈉保留時間    4.87min。

    測定步驟
    1 標樣溶液的配制準確稱取對甲苯亞磺酸鈉標樣約1 000mg (精確到0.1mg) 至10mL容量瓶中, 加入適量水溶解, 將該容量瓶超聲1min, 冷卻至室溫, 用水定容至刻度, 搖勻,作為母液備用。準確稱取對甲苯磺酸鈉標樣約125mg (精確到0.1mg) 至50mL容量瓶中, 加入適量水溶解。將該容量瓶超聲1min, 冷卻至室溫后, 用水定容至刻度, 搖勻, 作為母液備用。分別移取上述對甲苯亞磺酸鈉標樣母液5mL和對甲苯磺酸鈉標樣母液1mL至50mL容量瓶中, 用水定容至刻度, 搖勻, 作為混合標樣母液。移取混合標樣母液5mL至100mL容量瓶中,用水定容至刻度, 搖勻, 得到混合標樣溶液。

    2 樣品溶液的配制準確稱取對甲苯亞磺酸鈉工業品約50mg (精確到0.1mg) 于100mL容量瓶中, 加入適量水溶解, 將該容量瓶超聲1min, 冷卻至室溫, 用水定容。

    3 測定在上述色譜條件下, 待儀器穩定后, 按照標準溶液、樣品溶液、樣品溶液、標準溶液的順序進樣。

    參考文獻:
    1 高效液相色譜法同時測定對甲苯亞磺酸鈉和對甲苯磺酸鈉 魏泱; 黃希; 劉晶晶 農藥科學與管理 2013-12-15 期刊
    2 對甲苯亞磺酸鈉“一鍋法”合成Tosmic 趙巖 化學工程師 1999-02-26 期刊
    3 對甲苯硫代磺酸鈉的合成工藝改進研究 康長瑞; 千昌富 信息記錄材料 2010-05-15 期刊
    4 無金屬參與的全氟亞磺酸鈉對炔基芳基對甲苯磺酸鹽的全氟磺酰化 韓家斌; 宋海霞; 張成潘 中國化學會第十四屆全國氟化學會議論文集 2016-11-18 中國會議   
    5 無過渡金屬和添加劑參與的全氟烷基亞磺酸鈉對炔基芳基三價碘對甲苯磺酸鹽的全氟烷基磺酰化反應研究 韓家斌; 宋海霞; 張成潘 中部四省化學化工學會2016年學術年會摘要集 2016-09-23 中國會議   
    6 對-甲苯亞磺酸鈉生產中含鋅廢渣的處理及利用 韓毓鼎; 蔣淑艷; 周長海 環境保護 1994-04-25 期刊
    7 對甲苯磺酰甲基異腈的合成 丁成榮;張朝陽;王現剛;肖駿;嚴允兵 農藥 2012-12-10 期刊
    8 基于亞磺酸衍生物的偶聯反應研究 趙峰 湘潭大學 2016-06-01 博士
    9 2-氮雜雙環[2.2.1]庚-5-烯-3-酮合成工藝的研究 李燕 河北大學 2017-06-01 碩士

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