1,8-二氯蒽醌質量標準
1 范圍
本標準規定了1,5-二氯蒽醌的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸及貯存。
本標準適用于1,5-蒽醌二磺鈉經氯化而得的1,5-二氯蒽醌,本產品主要用于染料工業中。
結構式:
分子式:C14H6O2Cl2
分子量:277.11(按2007年國際原子量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 601-2002 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀
黃色粉末。
3.2 1,8-二氯蒽醌理化指標應符合表1 的規定。
1,8-二氯蒽醌含量,%,≥ 97
1-氯蒽醌含量,%,≤ 2.5
1,5-二氯蒽醌含量,%,≤ 1.0
3-氯蒽醌含量,%,≤ 1.25
2-氯蒽醌含量,%,≤ 1.25
水分,%,≤ 1.0
4 試驗方法
4.1 安全提示
本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作時須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗,嚴重者應立即就醫。
4.2 一般規定
本標準測定中所需標準溶液、制劑及制品分別按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。除非另有規定,僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T 8170-2008中的4.3.3修約值比較法進行。
4.3 外觀
用目測檢查。
4.4 1,8-二氯蒽醌含量的測定(HPLC 法)。
4.4.1 儀器和試劑
a)Waters 510 HPLC pump
b)Waters 486 Tunable Absorbance Detector
c)Compag 計算機工作站
d)打印機
e)氯仿(化學試劑)
f)甲醇(化學試劑)
4.4.2 測定方法
稱取0.01 g樣品放入10 ml容量瓶中加氯仿溶解并稀釋至刻度經超聲波溶解5 min,備用。另取65 ml甲醇加40 ml去離子水充分混合,并于超聲波發生器內混合5 min。以1.5 ml/ min流速,進量5 μl,進行色譜操作,終止時間為60 min,經計算機工作站數據處理,積分后得出結果。
4.4.3 允許差
兩次平行測定結果相對偏差不大于0.5 ℅,取其算術平均值為測定結果。
4.5 1-氯蒽醌、1,5-二氯蒽醌、3-氯蒽醌、2-氯蒽醌含量測定(HPLC 法)儀器、試劑及測定方法同第4.4條款
4.6 水分測定
4.6.1 儀器
a) 恒溫干燥箱;
b) 分析天平;
c) 稱量瓶;
d) 干燥器。
4.7.2 測定方法
準確稱取約4g(稱準至0.0001g)樣品于恒重稱量瓶中,在110℃±2℃恒溫干燥箱中加熱2h,取出置于干燥器中,冷卻至室溫,稱重。計算方法如下:
試樣重量-干燥后試燥后試驗重量
水分含量X%=----------------------------------------×100%
試樣重量
4.6.3 允許差
兩次平行測定結果相對偏差不大于0.5 ℅,取其算術平均值為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 產品由生產廠技術檢驗部門進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的1,8-二氯蒽醌都符合本標準的要求,每批出廠1,8-二氯蒽醌都應附有一定格式的質量合格證書。
5.2 以每批(以一次交貨量為一批)產品中任取10%的桶中取樣,小批產品取樣不得少于5 桶。取樣時用取樣器從打開的桶中采取。包括上、中、下三部分樣品,采樣量約0.5kg。
5.3 將所取的樣品仔細混勻,按四分法縮分后裝入兩個清潔、干燥帶磨口的棕色瓶中,瓶口應密封,并注明生產廠名稱、產品名稱、批號、取樣日期、地點、產品數量。一個供檢驗,一個保存備查。
5.4 如檢驗結果不符合本標準要求,應重新自兩倍的包裝中取樣檢驗,重新檢驗的結果中即使只有一項不符合本標準的要求,整批產品不能驗收。
5.5 當供需雙方對產品的質量發生異議需仲裁時,仲裁機構可由雙方協議選定。用戶應在產品到貨之日起一個月內提出仲裁檢驗。仲裁時應按本標準規定的檢驗方法進行。
5 包裝、標志、運輸和貯存
6.1 包裝
1,8-二氯蒽醌以復合袋25 kg包裝,每批包裝好的產品都應附有質量證明書,證明書內容包括:生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、產品凈重及本標準編號。
6.2 標志
包裝桶應涂刷牢固標志,其內容包括生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、凈重。
6.3 運輸
產品運輸時應小心輕放,防火、防曬、防雨,切勿損壞包裝。
5.1 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥、通風庫房內,防火、防潮。