甲基癸烯醇質量標準
1 范圍
本標準規定了甲基癸烯醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸、貯存要求。
本標準適用于以溴代正戊烷等為原料經格氏反應而制備的甲基癸烯醇。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 11538 精油毛細管柱氣相色譜分析通用法
GB/T 11540 香料相對密度的測定
GB/T 14454.2 香料香氣評定法
GB/T 14454.4 香料折光指數的測定
GB/T 14455.5 香料酸值或含酸量的測定
3 化學名稱、分子式、結構式、分子量
化學名稱:4-甲基-3-癸烯-5-醇
分子式:C11H22O
分子量:170.26(按1999年國際相對原子質量)
4 要求
4.1 技術要求
甲基癸烯醇技術指標應符合表1 的規定。
色狀無色至淡黃色透明液體
香氣強烈的花香和青草香氣
相對密度(20℃/20℃) 0.8435~0.8485
相對密度(25℃/25℃) 0.8410~0.8460
折光指數(20℃) 1.4500~1.4540
酸值(mgKOH/g) ≤ 1
異構體總含量(氣相色譜法)% ≥ 98%
5 試驗方法
5.1 色狀
將試樣置于比色管內,用目測法觀察。
5.2 香氣
應符合GB/T 14454.2的規定。
5.3 折光指數的測定
應符合GB/T 14454.4的規定。
5.4 相對密度的測定
應符合GB/T 11540的規定。
5.5 酸值的測定
應符合GB/T 14455.5的規定。
5.6 含量的測定(毛細管柱氣相色譜法)
5.6.1 檢測器
氫火焰離子化檢測器。
5.6.2 含量的測定
應符合GB/T 11538的規定。
甲基癸烯醇典型氣相色譜圖(面積歸一化法)參見附錄A。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
出廠檢驗項目按表1要求進行。
6.2 型式檢驗
6.2.1 型式檢驗項目按表1 要求進行。
6.2.2 在下列情況之一時應進行型式檢驗:
a) 正常生產時每批都要進行;
b) 新產品試制鑒定時;
c) 正式生產后,原料或工藝有較大變化,可能影響產品質量時;
d) 產品長期停產后,恢復生產時;
e) 收驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
f) 國家質量監督機構提出進行例行檢驗的要求時。
6.3 組批
同一配方質量等同的產品為一個批次。每批次重量、包裝單位無限制。
6.4 抽樣
相同批次產品,包裝單位1~2個,全抽,3~100抽取2個,100個以上增加部分再抽取3%。用取樣器從每個包裝單位中均勻抽取試樣50ml~100ml,將所抽取的試樣全部置于混樣器內充分混勻,分別裝入兩個清潔、干燥、密閉的惰性容器中,避光保存。容器上貼標簽,注明:產品名稱、生產日期、批號、數量及取樣日期,一瓶做檢驗用,另一瓶留存備查。
6.5 判定規則
6.5.1 檢驗結果不符合表1 中任一項要求的應重新加倍取樣,進行復檢,評定時以復檢的結果為準。若復檢后該項目仍不合格,則判定該批次產品不合格。
7 包裝、標志、運輸、貯存
7.1 包裝
本產品應裝于清潔、干燥、無雜味、密封性好的鋁桶、鍍鋅桶、綠色內鍍塑鐵桶、塑料桶中,必要時加紙、木箱外包裝或打托盤包裝,或按客戶要求包裝。
7.2 標志
包裝桶應注明:產品名稱、生產廠名、地址、批號、凈重、生產日期、商標、質量安全標志及生產許可證號等,并應符合GB/T 191的規定。客戶如有特殊要求,可與生產廠另訂協議。
7.3 運輸
在運輸過程應輕裝輕卸,防止日曬雨淋,不得與有毒、有害物質混裝、混運,并應符合有關部門的規定。
7.4 貯存
本產品應密閉保存,貯存在陰涼、干燥、通風處,避免雜氣污染,遠離火源。
7.5 保質期
在符合規定的貯運條件、包裝完整、未經啟封的情況下,保質期不少于12個月。
附錄A
(資料性附錄)
甲基癸烯醇典型氣相色譜圖(面積歸一法)
操作條件:
柱:毛細管柱,長30m,內徑0.25mm
固定相:FFAP
膜厚:0.25μm
色譜爐溫度:線性程序升溫從70℃至220℃,初始時間:5min
一階升溫速率:10℃/min,一階終止溫度:130℃,一階終止時間:5min;
二階升溫速率:10℃/min,二階終止溫度:220℃,二階終止時間:15min
進樣口溫度:250℃
檢測器溫度:250℃
檢測器:氫火焰離子化檢測器
載氣:氮氣
載氣流速:柱前壓180KPa
進樣量:約0.2μL
分流比:1/40