咪唑煙酸原藥
該產品有效成分咪唑煙酸的其他名稱、結構式和基本物化參數如下:
英文通用名稱:imazapyr
通用名稱:滅草煙
化學名稱:2-(4-異丙基-4-甲基-5-氧代-2-咪唑啉-2-基)煙酸
結構式
實驗式: C13H15N3O3
相對分子質量:261.28(按 2009 年國際相對原子質量計)
生物活性:除草
熔點:(169~173)℃
溶解度(20℃):二甲基甲酰胺 473g/L,二甲基亞砜 665g/L,甲醇 230g/L,乙醇 72g/L,二氯甲烷72g/L,丙酮 6g/L,甲苯 3g/L,水 9.74g/L,水(25℃)11.3g/L。
蒸汽壓(60℃):0.013mPa
穩定性:室溫可穩定 2 年。在 pH 值 5~9、暗處、水介質中穩定。在日光下水解半衰期 6d (pH 值 5~9),土壤中半衰期 3~4 個月。有腐蝕性,不能在無襯里的容器中混合和貯存。與酸、堿和強氧化劑反生反應。
1 范圍
本標準規定了咪唑煙酸原藥的要求、試驗方法以及標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于有咪唑煙酸及其生產中產生的雜質組成的咪唑煙酸原藥。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1601-1993 農藥 pH 值的測定方法
GB/T 1604-1995 商品農藥驗收規則
GB 3796-2006 農藥包裝通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 19138-2003 農藥丙酮不溶物測定方法
3 要求
3.1 外觀 淡黃色至黃色粉末。
3.2 咪唑煙酸原藥應符合表 1 要求。
表 1 咪唑煙酸原藥控制項目指標
項目 指標
含量,% ≥98.0
水分,% ≤0.5
pH值 2.0~7.0
丙酮不溶物,% ≤0.5
4 試驗方法
除另有說明外,本標準所用的試劑均為分析純,水分符合 GB/T 6682-2008 中二級水或同等純度的水,如未指明溶劑,所用溶液均指水溶液。
4.1 抽樣
按照 GB/T 1605-2001 中“商品原藥采樣”方法進行。用隨機法確定抽樣的包裝件數;最終抽樣量應不少于 100g。
4.2 外觀
目測。
4.3 鑒別試驗
本鑒別試驗可與咪唑煙酸含量的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下,試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中咪唑煙酸的色譜峰的保留時間,其相對差值應在 1.5%以內。
4.4 咪唑煙酸含量的測定
4.4.1 方法提要
試樣用乙腈或流動相溶解,以乙腈+水+冰乙酸為流動相,使用 Lichrosqher C18 柱和紫外檢測器,對試樣中的咪唑煙酸進行液相色譜分離和測定。
4.4.2 試劑
乙腈:色譜級;
二次蒸餾水;
冰乙酸;
咪唑煙酸標樣:已知質量分數,≥98%。
4.4.3 儀器
高效液相色譜儀:具有可變波長紫外檢測器;
色譜數據處理機;
色譜柱:250mm×4.6mm;
過濾器:濾膜孔徑約 0.45 m;
微量進樣器:25 L。
4.4.4 色譜操作條件
柱溫:室溫;
流量:1mL/min;
檢測波長:280nm;
進樣體積:2.0 L;
流動相:乙腈+水+冰乙酸=30+70+0.5( );
保留時間:咪唑煙酸約 6.5min。
4.4.5 測定步驟
4.4.5.1 標樣溶液的配制
稱取咪唑煙酸標樣 50mg(精確稱至 0.2mg),置于 100mL 容量瓶中,用甲醇或流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,過濾。
4.4.5.2 試樣溶液的配制
稱取含咪唑煙酸 50mg(精確稱至 0.2mg)的試樣,置于 100mL 容量瓶中,用甲醇或流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,過濾。
4.4.5.3 測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,連續注入數針標樣溶液,直至相鄰兩針咪唑煙酸相對相應值變化小于 1.0%后,按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.4.5.4 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中咪唑煙酸峰面積分別進行平均。試樣中咪唑煙酸的質量分數 X 1 (%),按式(1)計算:
r2 ×m1 ×P
X1 = ———————×100%
r1×m
式中
r 1 —標樣溶液中咪唑煙酸峰面積的平均值;
r 2 —試樣溶液中咪唑煙酸峰面積的平均值;
m 1 —咪唑煙酸標樣的質量,g;
m 2 —試樣的質量,g;
p—標樣中咪唑煙酸的質量分數,%。
4.4.6 允許差
兩次平行測定的結果之差值應不大于 1.0%,取其算術平均值作為測定結果。
4.5 水分的測定
按 GB/T 1600-2001 中卡爾·費休法進行。
4.6 pH 值的測定
按 GB/T 1601-1993 進行。
4.7 丙酮不溶物的測定
按 GB/T 19138-2003 進行。
4.8 產品的檢驗與驗收
應符合 GB/T 1604-1995 的有關規定。極限數值的處理,采樣修約值比較法。
5 標志、標簽、包裝、貯運
5.1 咪唑煙酸原藥的標志、標簽和包裝應符合 GB 3796-2006 中的有關規定,并應有農藥生產批準證書編號、農藥登記證號、標準號和商標。
5.2 咪唑煙酸原藥用內襯塑料袋的塑料編織袋包裝,每袋凈重 25kg。
5.3 根據用戶要求或訂貨協議,采用其他形式的包裝,但要符合 GB 3796-2006 的有關規定。
5.4 包裝件應放在通風、干燥的庫房中防潮避光、密封保存。
5.5 貯運時,嚴防潮濕和日曬,不得與食物、種子、飼料混放,避免與皮膚、眼睛接觸,防止口鼻吸入。
5.6 安全:在使用說明書和包裝容器上,除有醒目的毒性標志外,還應有毒性說明、使用注意事項。使用本品應戴防護手套、口罩、穿干凈防護服,防止藥液從口鼻吸入。如發生中毒現象,應設法誘吐,并立即送醫院治療。
5.7 驗收期:咪唑煙酸原藥驗收期為三個月,從交貨之日起,在三個月完成產品質量驗收,其各項指標應符合標準要求。