測定步驟
1 稱取約0.5g(準確至0.0002g)試樣,置于300mL的錐形瓶中。加入100 mL蒸餾水后,在80℃-90℃水浴中加熱2min-3min,冷至室溫,滴入1-2滴甲基紅指示劑。用0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液滴至紅色變為黃色即為終點,讀記所消耗氫氧化鈉標準溶液毫升數(V2)。
2 稱取約0.5g(準確至0.0002g)試樣于磨口錐形瓶中,并用移液管加入50 mL 0.2mol/L氫氧化鈉標準溶液,再加入50 mL蒸餾水,輕輕搖勻后安上水冷卻管,加熱微沸15min,待試樣與堿液反應完畢呈透明液體為止。冷至室溫后加入酚酞指示劑3-5滴,用鹽酸標準溶液滴至粉紅色消失即為終點,讀記所消耗鹽酸標準溶液毫升數(V3)
3 同時作空白試驗
式中:
V1為空白試驗時所消耗鹽酸標準溶液體積,mL;
V2為酸性雜質所消耗的0.05mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積,mL;
V3為測定1,8-萘二甲酸酐時所耗鹽酸標準溶液體積,mL;
M1為測定1,8-萘二甲酸酐時所耗鹽酸標準溶液濃度,mol/mL;
M2為測酸性雜質時所耗鹽酸標準溶液濃度,mol/mL;
G為測定1,8-萘二甲酸酐時的試樣質量;
0.19818為1,8-萘二甲酸酐mol質量;
2為1mol1,8-萘二甲酸酐與氫氧化鈉反應所消耗的氫氧化鈉mol數