1 范圍
本標準規定了1,4-二羥基蒽醌的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于對氯苯酚、苯酐經縮合反應而生成的1,4-二羥基蒽醌產品。
分子式:C14H8O4
結構式:
相對分子量:240.21(按1999年國際原子量計)
英文名稱:1,4-Dihydroxyanthraquinone
化學名稱: 1,4-二羥基蒽醌
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 619 化學試劑采樣及驗收規則
GB/T 7350 防潮包裝
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗用水規格和試驗方法
GB/T 16631 柱液相色譜分析法通則
3 技術要求
應符合表1的要求。
優級品 一級品 二級品
外觀 棕紅色濕濾餅
含量% ≥96.5 ≥95.5 ≥94.5
pH值 -- -- --
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光下目測顏色、形狀及可見異物。
4.2 含量
4.2.1 試劑
a)甲醇:色譜純。
4.2.2 儀器設備
a) 高效液相色譜儀;
b) 數據處理系統;
c) 分析天平:精度0.1mg;
d) 微量注射器:25μl;
e) 容量瓶:10mL;
f) 吸耳球;
g) 超聲波清洗器;
h)流動相過濾裝置。
4.2.3 色譜操作條件如表2:
表2 色譜操作條件
色譜柱規格Φ4.6×1500mm、5μm
柱材質ODS-C 18
柱溫20℃-25℃
流動相
甲醇:水=85:15,每1000 毫升流動相加
2 毫升冰乙酸
流速(ml/min) 1.0
檢測器/波長(nm) 紫外檢測器/254
進樣量(μl) 10
4.2.4 分析步驟(面積歸一化法)
4.2.5 設定操作條件
按表2對液相色譜儀進行正確設置操作條件,色譜達到設定的操作條件并穩定,即可開始進行測定。
4.2.6 試樣溶液的制備
稱取10.0mg樣品于25ml容量瓶中,加入甲醇使試樣完全溶解并稀釋至刻度,搖勻用過濾器過濾,作為測試溶液。
4.2.7 試樣測定
用微量注射器,取約10μl試樣并注入液相色譜儀中,每一試樣需重復測定三次。
4.2.8 典型色譜圖見圖1
4.3 結果的表達
4.3.1 計算
含量按式(1)計算:
w1=(AS/ΣAt)×100 -----------------------------(1)
式中:
w1——試樣中被測組份質量分數,%;
AS——試樣中被測組份的峰面積mAu-s;
At——試樣中各組份的峰面積mAu-s。
在此色譜條件下,用微量注射器取溶劑甲醇做空白試驗,根據溶劑最后一個組分出峰的保留時間,設定在此之前的組分不計入樣品含量峰面積的計算。
4.3.2 報告
對于任一試樣,需進行三次平行測定,測定數據相差不得大于0.5%,當測量結果最高與最低值相差超出0.5%,采取重新測定。取三次測定結果平均值表示其分析結果,含量報告試驗結果精確到兩位小數。
4.3.3 允許偏差
主含量三次平行測定結果的絕對偏差不大于0.5%。
4.4 PH測定
稱取5 克(±10%)左右樣品(稱準至0.01 克),于100 毫升的燒杯中。加50 毫升蒸餾水,攪拌均勻后,用酸度計測定PH 值,平行樣測定誤差不大于0.3。
5 檢驗規則
5.1 技術要求中規定的項目,由品管部門負責檢查,以一次投料,同一工藝生產的產品為一批,保證產品符合標準要求,如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準時,則整批不能驗收。
5.2 每批產品出廠時應附有《產品檢驗報告單》。
5.3 使用單位(用戶)有權按本標準規定的檢驗規則和試驗方法進行檢驗,如檢測結果中有一項指標不符合本標準時則整批產品為不合格。
5.4 生產企業與使用企業對檢驗結果有異議時,可進行仲裁,仲裁機構由雙方協議選定,仲裁機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
5.5 用戶提出具體使用指標時,可依據雙方協議執行。
6 包裝、標志、標簽、使用說明書、貯存及運輸
6.1 包裝
本品包裝應符合GB/T7350標準規定的要求,規格為凈重25kg或根據實際需要,外包裝采用內襯聚乙烯塑料袋、外套袋,每包裝凈含量應符合標識標明值,允許偏差±1%,但每批平均凈含量,不得低于標簽明示值。
6.2 標志及標簽:
6.2.1 每個包裝上都應有耐久性標志,其內容包括:公司名稱、地址,產品名稱,生產批號,毛重,凈重,生產日期,有效期,其它標志,如質量認證合格標志,安全認證合格標志等。
6.2.2 如用戶需要特殊標志/標簽,根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸及貯存
6.3.1 運輸過程中要輕裝輕卸,有防雨雪和暴曬措施,嚴禁搭鉤。充分保證產品外包裝的完整性;產品為非危險品,可按一般化工產品運輸。
6.3.2 貯存
按一般化學品要求儲存