衢州明鋒化工有限公司質量標準
1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌
1 范圍
本標準規定了1.4-二氨基-2.3-二氯蒽醌的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于 1.4-二氨基蒽醌（隱色體）經硫酰氯氯化而制得的 1.4-二氨基-2.3-二氯蒽醌，該產品為染料中間體，主要用于生產分散染料。
cas號： 81-42-5
分子式：C14H8O2N2Cl2
結構式：
相對分子量：307.14（按1999年國際原子量計）
英文名稱：1.4-Diamino-2,3-dichloroanthraquinone
化學名稱: 1.4-二氨基-2.3-二氯蒽醌
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 619 化學試劑 采樣及驗收規則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗用水規格和試驗方法
GB/T 7350 防潮包裝
GB/T 16631 柱液相色譜分析法通則
GB /T2386 染料及染料中間體水分的測定
3 技術要求
應符合表1的要求。
優級品 一級品 二級品
1 外觀 深褐色粉末
2 含量% ≥97.5 ≥96.5 ≥95.5
3 水份% ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
4 灰份% ≤1.0 ≤1.0 --
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光下目測顏色、形狀及可見異物。
4.2 1.4-二氨基-2.3-二氯蒽醌含量
4.2.1 試劑
a）乙腈（色譜純）；
b）二次蒸餾水；
c）N,N-二甲基甲酰胺（分析純）；
d）冰醋酸（分析純）。
4.2.2 儀器設備
a) 高壓液相色譜儀；
b) 記錄系統；
c) 分析天平：精度0.1mg；
d) 微量注射器：25μl；
e) 容量瓶：25ml；
f) 吸耳球；
g) 超聲波清洗器；
h)流動相過濾裝置；
4.2.3 色譜操作條件如表 2：
色譜柱，規格 Φ4.6×150mm、5μm
柱材質 C 18
柱溫 20 ℃-25℃
流動相
乙腈：水=7：3，二次蒸餾水用冰醋酸（分析純）調節 PH=3.
流速（ml/min） 1.0
檢測器/波長（nm） 紫外檢測器/254
進樣量（μl） 10
4.2.4 分析步驟（面積歸一化法）
4.2.4.1 設定操作條件
按表2對液相色譜儀進行正確設置操作條件，色譜達到設定的操作條件并穩定，即可開始進行測定。
4.2.4.2 試樣溶液的制備
稱取10mg樣品于25ml容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺使試樣完全溶解,并稀釋至刻度，搖勻用過濾器過濾，作為測試溶液。
4.2.4.3 試樣測定
用微量注射器，取約10μl試樣并注入液相色譜儀中，每一試樣需重復測定三次。
4.2.4.4 典型色譜圖見圖 1
4.2.5 結果的表達
4.2.5.1 計算
含量按式（1）計算：
w1 =（AS /∑At ）×100 ……………………………………（1）
式中：
w1 ——試樣中被測組份質量分數，%；
AS ——試樣中被測組份的峰面積mAu-s；
At——試樣中各組份的峰面積mAu-s。
在此色譜條件下，用微量注射器取溶劑N,N-二甲基甲酰胺做空白試驗，根據溶劑最后一個組分出峰的保留時間，設定在此之前的組分不計入樣品含量峰面積的計算。
4.2.5.2 報告
對于任一試樣，需進行三次平行測定，測定數據相差不得大于0.5%，當測量結果最高與最低值相差超出0.5%，采取重新測定。取三次測定結果平均值表示其分析結果，含量報告試驗結果精確到兩位小數。
4.2.5.3 允許偏差
主含量三次平行測定結果的絕對偏差不大于0.5%。
4.3 水分測定
4.3.1 試驗方法
烘干法
4.3.2 儀器及設備
a）稱量瓶；
b）分析天平，精度 0.1mg；
c）烘箱。
4.3.3 測定步驟
用已干燥恒重的扁型稱量瓶稱取試樣 3g±15%，準確至 0.0001g，置于烘箱中，于 105℃下烘干4小時，要求恒重誤差不大于 0.0004g。
結果計算
水分結果按公式（2）進行計算：
m1-m2
w2 = ×100---------------------（2）
m0
式中：
w2 --------水分的質量百分數，%；
m1 --------干燥前稱量瓶連同試樣的重量，g；
m2 --------干燥后稱量瓶連同試樣的重量，g；
m0 --------試樣質量，g。
4.4 灰份測定
4.4.1 試驗方法 高溫灼燒法
4.4.2 儀器及設備
a） 瓷坩堝；
b） 分析天平，精度 0.1mg；
c） 高溫爐。
4.4.3 測定方法
用已干燥燒至恒重的瓷坩堝稱取樣品 3g±15%，準確至 0.0001g，放在瓷坩堝中，緩緩加熱，直至試樣完全升華或炭化，在 750±50℃高溫爐中灼燒 6 個小時至恒重。
結果計算：
灰分結果按照公式（3）計算
m3 -m4
w 3 = ×100--------------------（3）
m5
式中：
w 3 ----------------灰分的質量百分數，%；
m 3 ----------------瓷坩堝和試樣灼燒至恒重的質量，g；
m 4 ----------------空瓷坩堝灼燒至恒重的質量，g；
m 5 ----------------試樣的質量，g。
5 檢驗規則
5.1 技術要求中規定的項目，由品管部負責檢查，以一次投料，同一工藝生產的產品為一批，保證產品符合標準要求，如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準時，則整批不能驗收。
5.2 每批產品出廠時應附有《產品檢驗報告單》。
5.3 使用單位（用戶）有權按本標準規定的檢驗規則和試驗方法進行檢驗，如檢測結果中有一項指標不符合本標準時則整批產品為不合格。
5.4 生產企業與使用企業對檢驗結果有異議時，可進行仲裁，仲裁機構由雙方協議選定，仲裁機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
5.5 用戶提出具體使用指標時，可依據雙方協議執行。
6 包裝、標志、標簽、使用說明書、貯存及運輸
6.1 包裝
本品包裝應符合GB/T7350、GB/T191標準規定的要求，規格為凈重25kg，外包裝采用內襯聚乙烯塑料袋、外套袋，每包裝凈含量應符合標識標明值，允許偏差±1%，但每批平均凈含量，不得低于標簽明示值。
6.2 標志及標簽：
6.2.1 每個包裝上都應有耐久性標志，其內容包括：公司名稱、地址，產品名稱，生產批號，毛重，凈重，生產日期，有效期，其它標志，如質量認證合格標志，安全認證合格標志等。
6.2.2 如用戶需要特殊標志/標簽，根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸及貯存
6.3.1 運輸過程中要輕裝輕卸，有防雨雪和暴曬措施，嚴禁搭鉤。充分保證產品外包裝的完整性；產品為非危險品，可按一般化工產品運輸。
6.3.2 貯存
按一般化學品要求儲存，應貯存于通風陰涼干燥處，隔離酸堿，并須下墊墊層，防止受潮，避免與空氣長期接觸。保質期為 2 年。