1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌質量標準
1 范圍
本標準規定了1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于1.4-二氨基蒽醌經磺化、氰化反應而生成的1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌產品。
分子式：C16H8N4O2
結構式：

　　　　

相對分子量：288.36（按1999年國際原子量計）
英文名稱：1.4-Diamino-2,3-dicyanthraquinone
化學名稱: 1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 619-1988 化學試劑采樣及驗收規則
GB/T 7350 防潮包裝
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6682-1992 分析實驗用水規格和試驗方法
GB/T 16631-1996 柱液相色譜分析法通則
GB /T2386 染料及染料中間體水分的測定
3 技術要求
應符合表1的要求。
優級品 一級品 二級品
外觀 藍色粉末
含量% ≥96.0 ≥95.0 ≥94.0
1.4-二氨基蒽醌% ≤1.5 ≤2.0 ≤2.5
灰分% ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
水分% ≤1.0 ≤1.0 ≤1.5
4 試驗方法
4.1 感官要求
在自然光下目測顏色、形狀及可見異物。
4.2 含量
4.2.1 試劑
a）乙腈（色譜純）；
b）十六烷基三甲基溴化胺（分析純）；
c）二次蒸餾水；
d）N,N-二甲基甲酰胺（分析純）。
4.2.2 儀器設備
a) 高壓液相色譜儀；
b) 記錄系統；
c) 分析天平：精度0.1mg；
d) 微量注射器：25μl；
e) 容量瓶：25ml；
f) 吸耳球；
g) 超聲波清洗器；
h)流動相過濾裝置。
4.2.3 色譜操作條件如表2：
表2 色譜操作條件
色譜柱，規格Φ4.6×150mm、5μm
柱材質C 18
柱溫20℃-25℃
流動相
乙腈：水=60：40，每1000 毫升加0.5g 十六
烷基三甲基溴化胺
流速（ml/min） 1.0
檢測器/波長（nm） 紫外檢測器/254
進樣量（μl） 10
4.2.4 分析步驟（面積歸一化法）
4.2.4.1 設定操作條件
按表2對液相色譜儀進行正確設置操作條件，色譜達到設定的操作條件并穩定，即可開始進行測定。
4.2.4.2 試樣溶液的制備
稱取10mg樣品于25ml容量瓶中，加入N,N-二甲基甲酰胺使試樣完全溶解,并稀釋至刻度，搖勻用過濾器過濾，作為測試溶液。
4.2.4.3 試樣測定
用微量注射器，取約10μl試樣并注入液相色譜儀中，每一試樣需重復測定三次。
4.2.4.4 典型色譜圖見圖1
4.2.5 結果的表達
4.2.5.1 計算
含量按式（1）計算：
w1=（AS/ΣAT）×100 ……………………………………（1）
式中：
w1——試樣中被測組份質量分數，%；
AS——試樣中被測組份的峰面積mAu-s；
At——試樣中各組份的峰面積mAu-s。
在此色譜條件下，用微量注射器取溶劑N,N-二甲基甲酰胺做空白試驗，根據溶劑最后一個組分出峰的保留時間，設定在此之前的組分不計入樣品含量峰面積的計算。
4.2.5.2 報告
對于任一試樣，需進行三次平行測定，測定數據相差不得大于0.5%，當測量結果最高與最低值相差超出0.5%，采取重新測定。取三次測定結果平均值表示其分析結果，含量報告試驗結果精確到兩位小數。
4.2.5.3 允許偏差
主含量三次平行測定結果的絕對偏差不大于0.5%。
4.3 水分的測定
4.3.1 試驗方法
烘干法
4.3.2 儀器及設備
a）稱量瓶；
b）分析天平，精度0.1mg；
c）烘箱。
4.3.3 測定步驟
用已干燥恒重的扁型稱量瓶稱取試樣3g±15%，準確至0.0001g，置于烘箱中，于105℃下烘干4小時，要求恒重誤差不大于0.0004g。
結果計算
水分結果按公式（2）進行計算：
m1-m2
w2=----------------×100-----------（2）
m0
式中：
w2----水分的質量百分數，%；
m1----干燥前稱量瓶連同試樣的重量，g；
m2----干燥后稱量瓶連同試樣的重量，g；
m0----試樣質量，g。
4.4 灰分的測定
4.4.1 試驗方法高溫灼燒法
4.4.2 儀器及設備
a） 瓷坩堝；
b） 分析天平，精度0.1mg；
c） 高溫爐。
4.4.3 測定方法
用已干燥燒至恒重的瓷坩堝稱取樣品3g±15%，準確至0.0001g，放在瓷坩堝中，緩緩加熱，直至試樣完全升華或炭化，在750±50℃高溫爐中灼燒6 個小時至恒重。
結果計算：
灰分結果按照公式（3）計算
m3-m4
w3=----------------×100-----------（3）
m5
式中：
w3--灰分的質量百分數，%；
m3--瓷坩堝和試樣灼燒至恒重的質量，g；
m4--空瓷坩堝灼燒至恒重的質量，g;
m5--試樣的質量，g。
5 檢驗規則
5.1 技術要求中規定的項目，由品管部負責檢查，以一次投料，同一工藝生產的產品為一批，保證產品符合標準要求，如果檢驗結果中有一項指標不符合本標準時，則整批不能驗收。
5.2 每批產品出廠時應附有《產品檢驗報告單》。
5.3 使用單位（用戶）有權按本標準規定的檢驗規則和試驗方法進行檢驗，如檢測結果中有一項指標不符合本標準時則整批產品為不合格。
5.4 生產企業與使用企業對檢驗結果有異議時，可進行仲裁，仲裁機構由雙方協議選定，仲裁機構按本標準規定進行仲裁檢驗。
5.5 用戶提出具體使用指標時，可依據雙方協議執行。
6 包裝、標志、標簽、使用說明書、貯存及運輸
6.1 包裝
本品包裝應符合GB/T7350標準規定的要求，規格為凈重25kg或根據需要包裝，外包裝采用內襯聚乙烯塑料袋、外套袋，每包裝凈含量應符合標識標明值，允許偏差±1%，但每批平均凈含量，不得低于標簽明示值。
6.2 標志及標簽：
6.2.1 每個包裝上都應有耐久性標志，其內容包括：公司名稱、地址，產品名稱，生產批號，毛重，凈重，生產日期，有效期，其它標志，如質量認證合格標志，安全認證合格標志等。
6.2.2 如用戶需要特殊標志/標簽，根據客戶要求進行包裝。
6.3 運輸及貯存
6.3.1 運輸過程中要輕裝輕卸，有防雨雪和暴曬措施，嚴禁搭鉤。充分保證產品外包裝的完整性；產品為非危險品，可按一般化工產品運輸。
6.3.2 貯存
按一般化學品要求儲存，應貯存于通風陰涼干燥處，隔離酸堿，并須下墊墊層，防止受潮，避免與空氣長期接觸。保質期為2 年。