1,5-萘二磺酸
1 范圍
本標準規定了1,5-萘二磺酸(潮品)的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于萘和硫酸為原料經磺化反應制成的1,5-萘二磺酸。
分子式：C10H8S2O6
相對分子量：288.302（根據國際相對原子質量表-2011）
2 規范性引用文件
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GB/T 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6283 化工產品中水分含量測定的通用方法 卡爾.費休法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
3 要求
3.1 外觀：類白色物。
3.2 1，5-萘二磺酸技術指標應符合表 1 要求。
表1
項 目 要 求
1,5-萘二磺酸純度，% ≥ 98.0
鐵，PPM ≤ 40
丙酮不溶物% ≤ 0.20
灼燒殘渣，% ≤ 0.1
水分，% ≤ 28
4 試驗方法
本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均使用分析純試劑和符合 GB/T 6682 中規定的三級水。
4.1 外觀：
目測檢查。
4.2 1,5 萘二磺酸純度
4.2.1 原理
采用反相高效液相色譜法，以甲醇、磷酸二氫鉀和四丁基溴化銨的水溶液為流動相，C18 為固定相，供試品溶液經紫外檢測器檢測。用面積歸一化法計算 1,5-萘二磺酸的純度。
4.2.2 儀器設備
a) 高效液相色譜儀：高效液相色譜溶液傳輸單元-（泵），紫外檢測器，柱溫箱等；
b) 超聲波發生器；
c) 針頭過濾器：帶0.45 μm有機相過濾膜。
d) 砂心過濾裝置；
4.3.3 試劑和溶液
a) 甲醇：色譜純
b) 磷酸二氫鉀
c) 四丁基溴化銨
d) 磷酸二氫鉀與四丁基溴化銨混合溶液:0.2650g磷酸二氫鉀和1.6100g四丁基溴化銨至550mL水中，用三乙胺調PH至6.50。
4.3.3 高效液相色譜參考分析條件
a) 色譜柱：C18柱，250 mm×4.6 mm；
b) 流動相：甲醇+磷酸二氫鉀、四丁基溴化銨溶液=45+55；
c) 流速：1.0 mL/min；
d) 柱溫：35℃；
e) 波長：254 nm；
f) 進樣量：20μL。
可根據裝置不同，選擇最佳的分析條件，流動相應搖勻后過濾，用超聲波發生器進行脫氣。
4.2.5 試樣的制備
取本品適量用水溶解約 2000ug/ml，加無水碳酸鈉水溶液中和，,用帶 0.45um 水系過濾膜的針頭過濾器濾過，取濾液備用。
4.2.6 分析步驟
開啟色譜儀。待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器吸取試樣溶液20μl,注入進樣閥，待各組分流出完畢（見色譜圖）。
4.2.7 分析結果表達
1,5-萘二磺酸（HPLC）純度w1，數值以（%）表示，按式(1)計算：
A
w1=---------------×100…………………………………(1)
∑Ai
式中：
A ——1，5-萘二磺酸的峰面積總值；
Ai ——各組分峰面積數值的總和。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行下額定結果之差應不大于0.2%。
4.2.8 典型色譜圖
4.3 鐵
4.3.1 原理
在PH3～9的條件下，亞鐵離子與二氮雜菲生成穩定的橙紅色絡合物，在510nm波長處有最大吸收。
4.3.2 儀器設備
a) 100ml三角瓶
b) 100ml容量瓶
c) 上海精科721分光光度計
4.3.3 試劑
a) 鹽酸(1＋1)
b) 鹽酸羥胺溶液(100g/L)：取10g鹽酸羥胺(NH2OH.HCL)，溶于水，并稀釋到100ml。
c) 二氮雜菲(1g/L):稱取0.2g二氮雜菲(C12H8N2.H2O)，溶解于加有2滴濃鹽酸的純水，并稀釋至100ml。
d) 乙酸銨緩沖液(PH4.2)：稱取250g乙酸銨(NH4C2H3O2)，溶解于150ml水中，再加700ml冰乙酸混勻，用純水稀釋至1000ml。
e) 鐵標準液(1000μg/ml)：稱取0.7022g硫酸亞鐵銨［Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O］溶于70ml硫酸(1＋10)溶液中，滴加0.1N的高錳酸鉀溶液至溶液出現紅色不變，用純水稀釋至100ml。
f) 鐵標準液(Fe10μg/ml)：準確吸取10ml鐵標準液，用純水稀釋至100ml。
4.3.4 分析步驟
4.3.4.1 取樣品約 2g，精密稱定至 100ml 三角瓶中,為 m,加水 50ml 溶解,1ml 鹽酸羥胺溶液。文火煮沸至約剩下 30ml 時取下，冷卻至室溫。轉移至 100ml 容量瓶中，加 2 二氮雜菲溶液，10ml 乙酸銨緩沖液，用純水稀釋至刻度。搖勻，放 10-15min。
4.3.4.2 取 100ml 三角瓶 8 個，分別加入鐵標準液(Fe10μg/ml)0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、
4.00 和 5.00ml，各加水 50ml。
4.3.4.3 分別往上述標樣中加 4ml 鹽酸和 1 鹽酸羥胺溶液。文火煮沸至約剩下 30ml 時取下，冷卻至室溫。轉移至 100ml容量瓶中，加 2 二氮雜菲溶液，10ml 乙酸銨緩沖液，用純水稀釋至刻度。搖勻，放 10-15min。
4.3.4.4 于 510nm 波長，用 1cm 比色皿，以純水為參比，測定樣品和標準系列溶液的吸光度 A。
4.3.4.5 以每個標準的吸光度減去試劑空白的吸光度為縱坐標(A)，對應的鐵含量為橫坐標(ug)，繪制標準曲線。
4.3.4.6 通過樣品的吸光度 A 圖中查出對應的鐵含量(ug)為 M，鐵 w2數值以（PPM）計。計算：
M×V2
w2=------------------------…………………………………(2)
V1×m
式中：
M—— 曲線上樣品對應鐵含量，ug,
V1——標準溶液的體積，mL,
V2——樣品溶解的體積，mL,
m——樣品的稱樣量，g。
4.4 丙酮不溶物
4.4.1 儀器設備
a) G4砂芯漏斗
b) 50ml燒杯
c) 循環水泵
d) 鼓風恒溫干燥箱
e) 分析天平
4.4.2 試劑
a) 丙酮
b) 5%的丙酮溶液
4.4.3 分析步驟
取樣品4-5g，精密稱定為m，至50ml燒杯中。加5%的丙酮至10ml溶解，用已于105℃干燥至恒重的G4砂芯漏斗為m1，濾過。并用5%的丙酮每次約10ml洗滌，至少洗滌3次。漏斗于105℃干燥2小時后稱重為m2，精密稱定。
4.4.4 丙酮不溶物w3 數值以（100%）。計算：
m2-m1
w3=-----------×100…………………………………(3)
m
式中：
m1——空G4砂芯漏斗的重量1，g,
m2——G4砂芯漏斗濾過干燥恒重的重量，g
m——樣品的稱樣量，g。
4.5 灼燒殘渣
4.5.1 儀器設備
a) 50ml瓷坩堝
b) 可調電爐
c) 高溫爐
d) 分析天平
4.5.2 試劑
a) 硫酸
b) 硝酸
4.5.3 分析步驟
取樣品約2g,精密稱定，為m,至已恒重的坩堝中。放置可調電爐上緩緩灼燒，不冒煙為止。再加硫酸，硝酸炭化，炭化完再移入高溫爐中850±25℃灰化至恒重。
4.5.4 計算
m2-m1
w4=-----------×100…………………………………(4)
m
式中：
m1——空坩堝的重量為m，g,
m2——灰化后恒重的重量，g
m——樣品的稱樣量，g。
4.6 水分
4.6.1 儀器設備
a) KF水分滴定儀
b) 分析天平
4.6.2 試劑
a) 無水甲醇
b) 卡爾，費休試劑
4.6.3 分析步驟
取供試品適量，精密稱定，為m。用卡爾、費休法的直接電量法測定為水分。水分w5 數值以（100%）計。計算：
T×V
w5=-----------------……………………………(5)
10×m
式中：
T——卡爾.費休試劑對水的滴定度，mg/mL,
v——樣品消耗卡爾.費休試劑的體積，mL，
m——樣品的稱樣量，g。
5 檢驗規則
5.1 組批
每一班次生產的產品為一批。
5.2 抽樣
按GB/T 6679的規定執行。取樣時應用干凈的鏟子取袋子近中部的試樣，分別裝入兩個清潔、干燥的帶磨口塞的瓶中，封口，粘貼標簽，注明生產廠名稱、產品名稱、等級、批號和取樣日期，一瓶由質量監督檢驗部門進行檢驗，另一瓶保存三個月備查。取樣袋數按表 2 規定選取。
表2
總包裝袋數 選取最少的袋數
1～10 全部袋數
11～49 11
50～64 12
65～81 13
82～101 14
102～125 15
5.3 檢驗分類
分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.3.1 出廠檢驗
5.3.1.1 每批產品出廠前應由生產廠質量監督檢驗部門進行檢驗合格并簽發產品合格證方可出廠。
5.3.1.2 出廠檢驗項目包括外觀、1,5-萘二磺酸純度、鐵、丙酮不溶物、灼燒殘渣、水分。
5.3.2 型式檢驗
5.3.2.1 正常生產時每半年一次，有下列情況之一亦應進行型式檢驗：
a) 新產品的試制定型鑒定或老產品轉廠生產時；
b) 正式生產后，如結構、材料、工藝有較大改變，可能影響產品性能時；
c) 產品停產一年后，恢復生產時；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；
e) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗的要求時。
5.3.2.2 型式檢驗項目為本標準第 3 章規定的所有項目。
5.4 判定規則
5.4. 1檢驗結果全部符合本標準規定要求的，則判定該批產品為合格品。
5.4. 2檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，則應重新自兩倍量的取樣袋數的包裝袋中取樣，進行核對試驗，核驗結果如仍有一項指標不符合本標準要求，則判該批產品為不合格品，不得進行復檢。
5.4. 3對檢驗結果有爭議的，應對樣品進行復檢，以復檢結果為準。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
應符合 GB/T 190 和 GB/T 191 的規定，內容包括生產廠名、產品名稱、規格、商標、凈重、批號或
生產日期、本標準編號。
6.2 包裝
采用內襯聚乙烯塑料內膜袋的紙塑復合袋包裝，包裝規格可依據客戶需求而定。
6.3 運輸
運輸工具必須清潔、干燥、無污染，并備有防雨、防水、防潮設施，嚴禁其它污染沾污包裝。
6.4 貯存
產品應于室溫下貯存，并保持通風，防止曝曬，貯存期三個月。