D-DBTA(D-二苯甲酰酒石酸)
1、范圍
本標準規定了D-二苯甲酰酒石酸的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于D-二苯甲酰酒石酸反應裝置生產的二苯甲酰酒石酸粗品經精制后而制得的二苯甲酰酒石酸。主要用作胺類化合物的拆分與合成等。
2、要求
項目 要求
外觀 白色結晶粉末或白色、類白色粉末
含量 ≥99.3%
單一雜質 ≤0.3%
比旋度 C=2.0 無水乙醇 D-DBTA L-DBTA
109︒~115︒ -109︒~-115︒
水分 ≤0.5%
3、實驗方法
含量檢測:
本法采用高效液相色譜面積歸一法測定。紫外檢測器檢測。
色譜條件
色 譜 柱: DiscoveryC18 內徑 4.6mm 柱長 25cm
流 動 相:60%甲醇 40%高純水 0.1%磷酸
流 速: 0.6ml/min
吸收波長:254nm
比旋度檢測:
儀器:SGWzz-1 自動旋光儀、分析天平
操作方法:取本品 2g,精密稱定,置 100ml 量瓶中,加 AR 乙醇并稀釋至刻度,搖勻,用 200mm 旋光管,波長 589nm(鈉 D 光譜)20 度測定。
水分:
儀器:ZSD-2 型自動水分滴定儀 分析天平
試劑: 甲醇(AR) 卡爾.費休試劑 蒸餾水
水分滴定儀加入的無水甲醇要沒過電極,進行卡爾.費休試劑預滴定以去除溶劑中的水分。
精密稱量 10mg 蒸餾水加入反應瓶進行滴定至終點。可算出每 ml 卡爾.費休試劑相當水的量。
F=w/A F-每 ml 卡爾.費休試劑相當水的量
W-稱水量
A-滴定所耗卡爾.費休試劑 ml 量
精密稱量 1g 樣品加入反應瓶攪拌至溶解完全進行滴定終點。按公式計算:
水分%=A×F/w×100% A-樣品所耗卡爾.費休試劑 ml 量
F-每 ml 卡爾.費休試劑相當水的量
W-樣品重量 mg 數
4、出廠檢驗
產品應由制造者質量檢驗部門進行檢驗,檢驗合格并出具檢驗報告后方可出廠
5、判定
若檢驗結果中有一項指標不合格,應加倍取樣復驗,若仍不合格,則判定該批產品為不合格,供需雙方對產品發生異議時才,由雙方協商解決或由法定質監部門仲裁
6、包裝,運輸和貯存
6.1 包裝
每批產品交貨時都應附有質量證明書。證明書內容包括:產品名稱、產品標準編
號、商標生產單位名稱、地址,用戶名稱、合同號、凈重、等級、批號、發貨日|期和本標準規定的各項檢驗結果等6.2 運輸
裝入潔凈的、干燥的包裝袋中,合格后發貨。
6.4 貯存
本產品貯于清潔、干燥通風的倉庫內。
7 安全
7.1 急救措施
【食入】不要給吃任何東西,處于昏迷狀態的人。不要催吐。如果清醒和警覺,
漱口牛奶或水喝 2-4 cupfuls,。如果刺激癥狀或出現癥狀,尋求醫療援助。
【吸入】立即從現場至空氣新鮮。如果沒有呼吸,進行人工呼吸。如呼吸困難,
給輸氧。如果出現咳嗽或其他癥狀尋求醫療救護。
【皮膚】至少 15 分鐘,而用大量的肥皂和水沖洗皮膚脫去被污染的衣服和鞋子。
如果刺激加劇或持續,尋求醫療援助。衣物重新使用前應清洗。
【眼睛】用大量的水沖洗至少 15 分鐘,沖洗眼睛,并不時提起上下眼瞼。獲得
醫療救助。處理
【處理】操作后徹底清洗。脫去被污染的衣服,清洗后方可重新使用。減少灰塵
生成和堆積。避免與眼睛,皮膚和衣物接觸。保持容器密閉。避免食入和吸入。
不要吞食或吸入。有足夠的通風條件下使用。
7.2 危害辨識
【食入】引起胃腸道刺激癥狀,惡心,嘔吐和腹瀉。
【吸入】引起呼吸道刺激。
【皮膚】造成皮膚刺激。對通常的工業處理的危險性低。
【眼睛】引起眼睛刺激。