2-溴丁酸
1 范圍
本標準規定了 2-溴丁酸的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、使用說明、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于工業品 2-溴丁酸。
分子式:C4H7O2Br
相對分子質量:167.01(按 1989年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB /T 9969 工業產品使用說明書 總則
國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)年第 75號令 定量包裝商品計量監督管理辦法
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
分子式:C4H7O2Br
分子量:167.01 (按 1989 年國際相對原子質量)
3.1 外觀
無色透明液體。
3.2 技術指標
產品的技術指標應符合表 1 的規定。
項目 一級品 合格品
2-溴丁酸 % ≥98.0 ≥94.0
正丁酸 % ≤1 ≤2
同系物 % ≤1 ≤4
水分 % ≤0.1 ≤0.2
3.3 凈含量允差
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局(2005)年第 75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》的要求。
4 試驗方法
4.1 2-溴丁酸及 正丁酸 含量的測定
4.1.1 原理:氣相色譜法
4.1.2 儀器、設備
a.氣相色譜儀(相應工作站)
b.FID 檢測器
c.色譜柱:SE54 毛細管柱( 30mⅹ0.32mmⅹ0.6ūm )
d.微量進樣器:1 微升
e.載氣:氮氣;氫氣源、空氣源
f.工作站方法:面積歸一法
4.1.3 試驗程序
4.1.3.1 試驗方法:恒溫
4.1.3.2 實驗條件: 1)進樣器溫度:250℃
2)檢測器溫度:250℃
3)柱箱溫度: 180℃
4.1.3.3 條件要求
儀器誤差:0.1%
環境條件:室溫 25℃,相對濕度<80%
4.1.3.4 實驗過程:
取樣量:0.2 微升,迅速進樣,點擊程升鍵,實行樣品自動積分,記錄結果。
4.1.3.5 色譜圖
1—2-溴丁酸
2—正丁酸
4.1.3.6 2-溴丁酸、同系物及正丁酸含量:依據工作站保存積分數據,必要時做斜率、面積相關參數的調整。
4.2 水分測定
4.2.1 儀器、設備
a.KF-1A 型微量水分測定儀
b.微量進樣器:10 微升(1 支);50 毫升(1 支)
4.2.2 測定過程:
儀器使用前校正:微量進樣器 10 微升取純水標樣 10 微升點擊啟動鍵,滴定終點顯示數據位45+3 后方可使用;
T=G÷V
式中T---卡爾費休試劑滴定度
G---標定時注入標準水的重量(單位為毫克,1 微升水重 1 毫克)
V---滴定消耗卡爾費休試劑的體積(毫升)
50 毫升進樣器取樣 10 毫升稱重后進樣,滴加結果后記錄消耗卡爾費休試劑的體積。
計算:水分百分含量=T x V/G
式中T---卡爾費休試劑滴定度
V---滴定消耗卡爾費休試劑的體積(毫升)
G---樣品的重量(毫克)
5 檢驗規則
5.1 2-溴丁酸應由生產廠家的質量檢測部門負責檢驗,應保證所有出廠產品均符合本標準要求,每批產品應附有本批產品質檢報告單。
5.2 使用單位有權對所收到的 2-溴丁酸產品按本標準進行驗收。
5.3 2-溴丁酸從每批產品總桶數 10%中取樣,小批產品不得小于 5 桶,取樣用直徑 10mm,長 1m玻璃管從桶上、中、下分別取樣(上部離液面1/10 液面,下部離液面 1/10 液面)等量混勻,取樣量不少于500mL,代表樣不少于100mL。
5.4 所取樣品混勻后,裝于清潔、干燥的細口瓶中,粘貼標簽,注明生產廠家及取樣日期,樣品留存期30 天。
5.5 樣品檢驗的主含量、正丁酸、同系物、水分含量為出廠檢驗項目,無型式檢驗項目。如檢驗結果有一項不符合本標準要求,應重新 2 倍取樣,復檢仍不符合要求的,該批產品不能驗收。
5.6 當供需雙方發生異議時,雙方協商解決。
6 標志、包裝、運輸、儲存
6.1 標志、包裝
2-溴丁酸應用塑桶包裝,塑桶重量不少于 10kg,每桶凈重250kg。
2-溴丁酸包裝容器表面注明產品名稱,生產廠商、生產日期、批號和凈重。
6.2 運輸
2-溴丁酸為腐蝕性液體必須由有相應資質的車輛運輸,做好相應的防護措施。
6.3 儲存
運輸及儲存應遠離火源,應放置于陰涼干燥處,防止日曬和雨淋;搬運時操作人員應穿戴勞保用品,切勿與皮膚接觸或吸入體內,搬運時應輕拿輕放。標準要求時,仍可繼續使用。
【標題】丁酸及2-溴丁酸的氣相色譜分析.pdf
【作者】周淑媛 胡曄
【摘要】采用氣相色譜毛細管柱分析,用內標法分析丁酸制2-溴丁酸中的丁酸與2-溴丁酸含量。該法簡便,快捷,適用于生產過程中間控制及產品質量檢測,相對標準偏差不大于1.4%,平均回收率在98.8%以上。
【關鍵詞】丁酸 溴丁酸 毛細管 氣相色譜法