對甲苯磺酸甲酯(PTSM)
1 范圍
本標準規定了對甲苯磺酸甲酯的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、
包裝、運輸、貯存。本標準適用于對甲苯磺酸甲酯有機合成使用行業中,使用于制藥、催化劑等甲基化。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 605 化學試劑 灰分測定通用方法
GB/T 6679 液化工產品采樣通則
3 技術要求
產品應符合表 3 規定
表 3 技術要求
規格 指標
外觀 無色結晶體,加熱時變成無色至淺黃色透明液體
PTSM含量% ≥99%
游離酸 % ≤0.3
根據客戶要求而定
4 試驗方法
1.4.1 外觀
采用目視測定,透明液體無明顯雜質。
1.4.2 對甲苯磺酸(以 H2SO4計)的測定
稱取樣品 1.0g(精確至 0.001g)于 250ml 錐形瓶中,加入 50ml 蒸餾水,振搖 1 分鐘,加入 10g/L 酚酞指示劑 2~3 滴,用氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]滴定,至粉紅色為終點。
C×V×0.04901
游離酸%= -------------------------×100%
m
其中:
C:氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]的實際濃度,mol/L
V:滴定所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,;
0.04901:與 1.00ml 氫氧化鈉標準滴定溶液[C(NaOH)=0.01mol/L]相當的以克表示的硫酸的質量; m:樣品的質量 g。
1.4.3 PTSM 含量及 PTSC 的測定 ---用氣相色譜法測定
儀 器 : 色 譜 儀 : GC-9790 色 譜 工 作 站 : CDMC-21 色 譜 柱 : SE-54(30m×0.53mm×0.5 µm) 檢測器:FID 微量進樣器:10µL
操作條件
柱箱:180℃ 檢測器:250℃
汽化室:260℃ N2:30ml/min
H2:30ml/min Air:300ml/min
進樣量:0.2µL 靈敏度:1 檔
定量方法:歸一法
測定手續: 啟動儀器,色譜操作條件穩定后,稱取 0.5g 樣品溶于 13ml 丙酮,用微量進樣器吸取 1µL 進樣,待出峰完畢后,即可測得對甲苯磺酸甲酯的含量及對甲苯磺酰氯的含量。
5 檢驗規則
5.1 以客戶指定數量為一個批號。
5. 2 以上三項均為出廠必檢項目,其指標及其它指標也可根據客戶的具體要求而定,檢測結果在客戶的允許范圍內,仍屬合格。
5. 3 取樣方法按 GB/T 6679 規定進行,抽樣為 200g 。 檢驗完畢后,剩余樣品在該批號產品出廠后仍須保存 1~2 個月,以便跟蹤產品的質量。
5.4 經質檢科檢驗合格,出具合格證。合格證應包括下列內容:產品名稱、批次、檢驗項目、檢驗結果、檢驗日期。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
根據客戶的具體要求,一般采用粘貼嘜頭或直接在包裝桶上刷嘜頭等方法。
6.2 包裝
根據客戶的具體要求,一般采用 200kg 塑桶包裝。
6.3 運輸:根據客戶的具體要求,一般采用路運或海運。
6.4 貯存
PTSM 應貯存在陰涼干燥的庫房內,避免日光直接照射和雨淋。