N-乙基對甲苯磺酰胺(N-PTSA)
1 范圍
本標準規定了 N-乙基對甲苯磺酰胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸與貯存。
本標準適用于由對甲苯磺酰氯為原料,經氨化、溶解、過濾等工藝合成的 N-乙基對甲苯磺酰胺。
分子式 C9H13SNO2
分子量 199.22
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過在本標準引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T6284 化工產品中水分測定的通用方法 干燥減量法
GB/T6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 技術要求
3.1 外觀:白色結晶體。
3.2 N-乙基對甲苯磺酰胺應符合表 1 指標。
表 1 N-乙基對甲苯磺酰胺指標
序號 指 標 名 稱 指 標
1 含 量 ≥ % 99.0
2 熔 點 ℃ 58.0
3 干 燥 失 重 ≤ % 1.0
4 氯化物(以 c1 計) ≤ % 0.1
5 酸 度 ≤ %(meq/100g) 1.6
6 色 度 ≤ APHA 30
4凈含量允許偏差
按《定量包裝商品凈含量計量檢驗規則》
5 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和 GB/T 6682 中規定的三級水。
分析中所用標準溶液、制劑和制品,在沒有注明其他要求時,均按 GB/T 601、GB/T 603 的要求制備。
5.1 外觀測定
在自然光下目測觀察。
5.2 含量測定
5.2.1 用氣相色譜儀測定。
秤取約 2.0g 試樣,加 5ml 丙酮溶解,搖勻。在儀器操作條件下,注入試樣溶液 0.2ul。
5.2.2 條件
柱爐溫度:220℃
氣化溫度:250℃
檢測溫度:250℃
毛細管色譜柱:SE—54 30m×0.32mm×0.5um
檢測器: FID
定量方法:面積歸一法
5.3 熔點范圍測定
按 GB/T 617 規定。
5.4 干燥失重測定
按 GB/T 6284 規定。
5.5 氯化物測定
5.5.1 試劑和溶液
a) 硝酸溶液 [c(HNO3)= 6 mol/L ]:
量取 200 ml 硝酸,用水稀釋至 500 ml。
b) 硝酸銀溶液(20 g/L):
稱取 10 g 硝酸銀,溶于適量水中,用水稀釋至 500 ml
c) 氯化物標準溶液(0.01 mg/ml) :
(1)稱取 0.165 g 已于 500 ℃~600 ℃灼燒至恒重的氯化鈉,溶于適量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度 [0.1 mg(Cl)/ml ] 備用。
(2)用移液管移取 10 ml 溶液,置于 100 ml 容量瓶中,用水稀釋至刻度 [0.01 mg(Cl)/ml ]。
注 1:此溶液應在使用時配制
5.5.2 分析步驟
稱取約 10 g 樣品(精確至 0.1 g),置于 250 ml 燒杯中,加入 50 ml 水攪拌過濾,多次用少量水沖洗下移入 250 ml 的容量瓶中,用水稀釋至刻度。用移液管移取 10 ml 溶液至 50 ml 比色管中,加入 2 ml硝酸溶液 [c(HNO3)= 6 mol/L],再加入 1 ml 硝酸銀溶液(20 g/L),搖勻。
標準管的制備:同時以等量的試劑及適量的水加入另一比色管中,滴加氯化物標準溶液(0.01 mg/ml)邊加邊搖勻,直至呈現與上述溶液相同的濁度為止。氯化物含量按下式計算:
計算
V
X=———×0.025
m
式中
X —— 氯化物(Cl)含量,%;
V —— 標準氯化物溶液(0.01 mg(Cl)/ml)的體積,ml;
m —— 樣品的質量,g。
5.6 酸度測定
5.6.1 試劑和溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
中性乙醇:以酚酞為指示液,用稀氫氧化鈉溶液或稀鹽酸溶液將 95%乙醇調節至微紅色,備用;酚酞指示液:ρ=10g/L。
5.6.2 儀器
一般實驗室儀器。
5.6.3 測定步驟
稱取試樣 10g(精確至 0.0002g),置于盛有 50mL 中性乙醇的錐形瓶中,搖勻,加入 4 滴酚酞指示 液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴至微紅色為終點。
5.6.4 計算
以質量分數表示的酸度按下式計算:
(V–V0)×C
X=------------------×100
m
式中:
V—滴定試樣時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V0—滴定空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
C—氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m—試樣的質量,g。
5.7 色度測定
5.7.1 儀器
a) 比色管: 50 ml ;
b) 比色管架: 一般比色管架底部襯白色底板或安有反光鏡。
5.7.2 方法概述
色度測定首先是配制貯備液,然后用貯備液稀釋成不同的色度標準溶液,將對甲苯磺酰胺在相同體積下進行顏色對比,求得色度 APHA。
5.7.3 色度標準溶液配制
a) 鉑——鉆貯備液 [500(APHA)] 制備:
稱取 1.245 g 氯鉑酸鉀及 1.000 g 氯化鈷溶于適量水中,緩緩注入 100 ml 鹽酸,用水稀釋至 1000 ml搖勻。
b) 色度標準溶液配制:
用移液管移取表 2 中鉑——鉆貯備液 [500(APHA)] 所需的量,置于比色管中,用水稀釋至 50 ml搖勻。
表 2 色度標準溶液
鉑——鈷貯備液體積[500(APHA)] mL 0.5 1.0 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0
色度標準溶(APHA) 5 10 20 25 30 35 40 50 60 70 80
注 2:此標準溶液儲存期為 1 個月。
5.7.4 分析步驟
稱取 20 g 試樣(精確至 0.1 g),置于 100 ml 燒杯中,加入 40 g(約 51 ml)丙酮,攪拌至溶解為止。將此液進行離心分離,取其上層清液,移入 50 ml 比色管至刻度,蓋上瓶蓋,在日常燈照射下,正對白色背景,從上往下觀察,比較顏色,以最接近的顏色表示,如試樣的顏色與任何鉑 — 鈷標準溶液不相符合,則根據可能估計一個接近的進行描述。
5.8 凈含量偏差
按 JJF 1070 規定執行。
6 檢驗規則
6.1 N-乙基對甲苯磺酰胺由生產廠質檢部門進行取樣檢驗,應保證出廠的產品都符合本標準要求。
6.2 組批
每個等級以生產一混合桶為一批。出廠檢驗以批為單位。
6.3 抽樣
按 GB/T 6679 規定執行。
6.4 出廠檢驗
6.4.1 本標準表 1 中各項指標為每批出廠檢驗項目,檢驗合格方可出廠。
6.5 型式檢驗
本標準全部項目為型式檢驗,當下列情況時應進行型式檢驗:
a)新產品研制定型時;
b)原材料、工藝有重大變化時;
c)停產六個月以上恢復生產時;
d)正常情況下,每年進行一次周期檢驗。
6.6 判定規則
檢驗結果如有一項不符合本標準要求時,應重新加倍抽樣進行復驗,復驗結果仍不符合本標準要求時,則整批產品判為不合格品。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
每個包裝件上應印有生產廠名、廠址、產品名稱、執行標準、凈含量、毛重、批號、商標,附有產品合格證。包裝儲運圖示按 GB / T 191《標志 7》規定。
7.2 包裝
本品應以編織袋包裝或紙板桶包裝,內襯聚乙烯薄膜塑料袋,每個包裝凈含量 25kg。
7.3 運輸
本品在運輸時應防止日曬、雨淋。應輕裝卸防止包裝破損。
7.4 貯存
本品應貯存于干燥、通風、清潔的倉庫內,遠離熱源。保存期自生產日起 6 個月。超過貯存期檢驗合格的仍可使用。