二苯基二氯硅烷質量標準
衢州市瑞爾豐化工有限公司
本標準適用于以氯化苯及硅粉為原料,在氯化亞銅催化作用下直接合成的一苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷。
分子式及分子量
名稱:一苯基三氯硅烷 二苯基二氯硅烷
分子式:(C6H5)SiCl3 分子式:(C6H5)2SiCl3
分子量:211.5 分子量:253.0
一、技術要求
一苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷應符合下列要求
分子式及分子量
名稱:一苯基三氯硅烷 二苯基二氯硅烷
分子式:(C6H5)SiCl3 分子式:(C6H5)2SiCl3
分子量:211.5 分子量:253.0
一、技術要求
一苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷應符合下列要求
項 目 |
指 標 | |
一苯基三氯硅烷 |
二苯基二氯硅烷 | |
外觀 |
無色或黃褐色透明液體 | |
密度,(25℃)g/cm3 |
1.3102-1.3262 |
1.2115-1.2221 |
純度,% ≥ |
98 |
98 |
二、檢驗方法
1、外觀的測定
取500ml樣品放在清潔干燥的量筒中,在光線充足的條件下目測。
2、密度的測定(按照GB4472-84《化工產品密度、相對密度測定通則》中的2.3.3條規定進行)
3、純度的測定
純度試驗有氣相色譜法和含氯量測定法兩種,可任選一種進行檢驗。
3.1 氣相色譜法
3.1.1 儀器
100型氣相色譜儀,熱導池檢測器;
色譜柱:Φ4*2000不銹鋼柱;
固定相:聚甲基乙烯基硅橡膠(分子量500000,乙烯基含量0.15%);
擔體:酸洗6201 60-80目;
柱溫:150-200℃;
檢測室溫度:170-350℃;
汽化室溫度:300-350℃;
載氣:H2(氣速40ml/min);
橋電流:150mA;
紙速:600mm/h。
3.1.2 色譜柱的制備
6201擔體的處理:選6201擔體60-80目,用濃鹽酸浸泡24h,先用蒸餾水洗三遍,再用5%氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡24h。最后用蒸餾水洗至中性,放入烘箱內烘干,取出后放入干燥器內備用。
固定相的制作:用聚甲基乙烯硅橡膠(分子量500000,乙烯基含量0.15%)與乙醚配成20%固定液。
裝柱:柱一端通過安全瓶與真空泵相連,一端接漏斗,輕輕打敲。
3.1.3 定量分析
3.1.3.1 相對質量校正因子
測定一苯基三氯硅烷所用的相對質量校正因子如表1:
表1
1、外觀的測定
取500ml樣品放在清潔干燥的量筒中,在光線充足的條件下目測。
2、密度的測定(按照GB4472-84《化工產品密度、相對密度測定通則》中的2.3.3條規定進行)
3、純度的測定
純度試驗有氣相色譜法和含氯量測定法兩種,可任選一種進行檢驗。
3.1 氣相色譜法
3.1.1 儀器
100型氣相色譜儀,熱導池檢測器;
色譜柱:Φ4*2000不銹鋼柱;
固定相:聚甲基乙烯基硅橡膠(分子量500000,乙烯基含量0.15%);
擔體:酸洗6201 60-80目;
柱溫:150-200℃;
檢測室溫度:170-350℃;
汽化室溫度:300-350℃;
載氣:H2(氣速40ml/min);
橋電流:150mA;
紙速:600mm/h。
3.1.2 色譜柱的制備
6201擔體的處理:選6201擔體60-80目,用濃鹽酸浸泡24h,先用蒸餾水洗三遍,再用5%氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡24h。最后用蒸餾水洗至中性,放入烘箱內烘干,取出后放入干燥器內備用。
固定相的制作:用聚甲基乙烯硅橡膠(分子量500000,乙烯基含量0.15%)與乙醚配成20%固定液。
裝柱:柱一端通過安全瓶與真空泵相連,一端接漏斗,輕輕打敲。
3.1.3 定量分析
3.1.3.1 相對質量校正因子
測定一苯基三氯硅烷所用的相對質量校正因子如表1:
表1
組 分 |
苯 |
一苯基三氯硅烷 |
氯苯 |
四氯化硅 |
聯苯 |
二苯基二氯硅烷 |
fm |
0.78 |
1.6 |
1 |
2.52 |
0.91 |
1 |
測定二苯基二氯硅烷所用的相對質量校正因子如表2:
表2
組 分 |
聯苯 |
一苯基三氯硅烷 |
二苯基二氯硅烷 |
其他組分 |
fm |
1 |
0.829 |
1.34 |
1 |
3.1.3.2 試樣分析
按上述色譜條件實際進樣10ml,i組分的含量Xi(%)按式(1)計算:
Xi=(fmi*Ai)/(∑fmi*Ai)*100% (1)
式中 fmi——被測物相對質量校正因子;
Ai——被測物峰面積,mm2。
3.2 含氯量法(安瓿球法)
3.2.1 儀器及試劑
分析天平(感量1/10000g);安瓿球(2-3ml);氫氧化鈉(GB602):c(NaOH)=0.1mol/L標準溶液;酚酞:1%酚酞指示液。
3.2.2 測定步驟
將安瓿球稱準至0.0002g,用酒精燈小火焰將安瓿球球部加熱,立即將毛細管插入樣品中,吸入約1.5-2.0ml樣品,將毛細管口封閉并烤干毛細管,再稱量(稱準至0.0002g)。然后將安瓿球放入事先用量筒加有50ml除去二氧化碳的蒸餾水的250ml碘量瓶中,將瓶塞塞緊。用力振蕩,直至安瓿球破碎為止,放置15min后,用除去二氧化碳的蒸餾水洗瓶壁、瓶塞,再用玻璃棒將未破碎的玻璃搗碎,加入3滴1%酚酞指示劑,然后用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液顯示微紅。30s不退去即為終點,同時作平行試驗。
氯含量X2(%)按式(2)計算:
X2=(c*V*0.035453)/m*100 (2)
式中 c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
V——消耗氫氧化鈉標準溶液的體積數,ml;
0.035453——1毫摩爾氯的質量,g;
m——試樣的質量,g。
根據X2,查對照表(見附錄A中的表A1、表A2)求得純度。
3.2.1 儀器及試劑
分析天平(感量1/10000g);安瓿球(2-3ml);氫氧化鈉(GB602):c(NaOH)=0.1mol/L標準溶液;酚酞:1%酚酞指示液。
3.2.2 測定步驟
將安瓿球稱準至0.0002g,用酒精燈小火焰將安瓿球球部加熱,立即將毛細管插入樣品中,吸入約1.5-2.0ml樣品,將毛細管口封閉并烤干毛細管,再稱量(稱準至0.0002g)。然后將安瓿球放入事先用量筒加有50ml除去二氧化碳的蒸餾水的250ml碘量瓶中,將瓶塞塞緊。用力振蕩,直至安瓿球破碎為止,放置15min后,用除去二氧化碳的蒸餾水洗瓶壁、瓶塞,再用玻璃棒將未破碎的玻璃搗碎,加入3滴1%酚酞指示劑,然后用0.1mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液顯示微紅。30s不退去即為終點,同時作平行試驗。
氯含量X2(%)按式(2)計算:
X2=(c*V*0.035453)/m*100 (2)
式中 c——氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度,mol/L;
V——消耗氫氧化鈉標準溶液的體積數,ml;
0.035453——1毫摩爾氯的質量,g;
m——試樣的質量,g。
根據X2,查對照表(見附錄A中的表A1、表A2)求得純度。