氫化雙酚A
1 范圍
本標準適用于由本公司以雙酚A為原料，經加氫得到的氫化雙酚A產品。
標準格式根據GB/T 1.1-2009《標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫》的要求進行了規范性修改。
2 規范性引用文件
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GB/T 3049-2006 工業用化工產品 鐵含量測定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
氫化雙酚A應符合表1中要求
表 1 氫化雙酚 A 質量標準
項目 指標
色度（APHA） ≤30(30%甲醇溶液)
鐵含量（mg/kg） ≤3
水分（%） ≤0.5
羥值（mgKOH/g） ≥435
注：如需方對檢驗項目、產品規格另有要求的，可按合同進行。
4 試驗方法
除另有說明，分析中僅使用GB/T6682-2008中規定的三級水或相當純度的水。分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品在沒有注明其它要求時，均按GB/T 601-2002、GB/T 603-2002規定制備
4.1 色度的測定
4.1.1 方法提要
將樣品配成30%甲醇溶液，使用液體比色計測量，讀出APHA色度值
4.1.2 試劑和儀器
a) 無水甲醇；
b) 液體比色計：lico620，美國哈希公司；
c) 比色管：11mm 管徑，圓形；
d) 分析天平；
e) 燒杯。
4.1.3 分析步驟
在燒杯中分別稱取6克試樣及14克無水甲醇，攪拌溶解。開啟lico620液體比色計，根據儀器提示，先用去離子水加入11mm比色管，放入儀器對應比色槽作零色度校準；然后取出，在另一個干凈的比色管中加入待測樣品，放入比色槽，儀器將自動檢測，并給出色度值，在操作界面上調出相應的APHA色度值，并記錄之。
4.2 鐵含量的測定
4.2.1 測定原理
在pH=1.5~9.5的條件下,Fe2+與鄰菲羅啉生成很穩定的橙紅色絡合物，使用紫外可見分光光度法是利用物質分子對紫外可見光譜區的輻射的吸收來進行分析的一種儀器分析方法。
4.2.2 儀器
a) 紫外可見分光光度計：TU-1810 型，北京普析通用儀器有限公司；
b) 石英比色皿:1cm；
c) 電子天平；
d) 瓷坩堝：30mL。
4.2.3 試劑
a) 鹽酸溶液：1+1；
b) 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=4.6）：稱取 135g 分析純乙酸鈉，加入 120mL 冰乙酸，加水溶解后，稀釋至 500mL。；
c) 鄰菲羅啉水溶液：0.1%，先用少許乙醇溶解后，用水稀釋，新近配制；
d) 鹽酸羥胺水溶液：1%，因不穩定，需臨用時配制；
e) 鐵標準溶液：20 mg/kg,準確稱取 1.4060g 分析純硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于 200mL燒杯中，加入 50.0mL 1mol·L-1HCl，完全溶解后，移入 250mL 容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，搖勻。用 25mL 移液管，準確移取上述液 25.00mL，置于 250mL 的容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，搖勻，備用。
4.2.4 測試步驟
稱取1g待測樣品于瓷坩堝中，放在電爐上加熱2小時后放入800℃的馬弗爐中加熱1小時，從馬弗爐中拿出后放在電爐上繼續加熱，沿坩堝壁滴加5mL鹽酸溶液，將坩堝壁上的樣品沖到坩堝中，待坩堝中溶液蒸發至約0.5mL時，將坩堝從電爐上拿下來。
冷卻至室溫后將坩堝中溶液轉移到50mL容量瓶中，在容量瓶中依次加入5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，5m鹽酸羥胺溶液，5mL鄰菲羅啉溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘。取1mL鐵標準溶液，依次加入相同的試劑。同時做空白樣。在波長為510nm處比色，以空白較零，分別測得標樣及樣品的吸光度。
4.2.5 分析結果的計算
鐵離子質量分數W1，數值以mg/kg表示，按式（1）計算:
w2×A1
w1=------------------…………………………(1)
A2×m1
式中：
w2——鐵標準溶液的質量分數，單位為毫克每千克（mg/kg）；
A1——待測樣品的吸光度；
A2——鐵標準溶液的吸光度；
m1——待測樣品的質量，單位為克（g）。
4.3 水分的測定
4.3.1 方法提要
使用卡爾費休水分儀，通過消耗卡爾費休試劑的量計算出試樣中的水分含量。
4.3.2 試劑
a) 卡爾費休試劑；
b) 甲醇。
4.3.3 儀器
a) 卡爾費休水分儀：787，瑞士萬通；
b) 分析天平。
4.3.4 分析步驟
打開儀器主機、滴定臺電源開關，調節轉速，當儀器平衡后，稱取1g試樣加入到滴定杯中，滴定結束后，顯示器顯示滴定掉的卡爾費休試劑的體積。
4.3.5 分析的表述和計算
試樣中水分含量W2,按%表示，按式（2）計算：
V1×T1
W2=------------------………………………(2)
m2×10
式中：
V1——滴定試樣耗用卡爾費休試劑的體積數值，單位為毫升（mL）；
T1——卡爾費休試劑的滴定度，單位為克每升（g/L）；
m2——試樣的質量，單位為克（g）；
4.4 羥值的測定
4.4.1 方法提要
試樣中的羥值在鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液中回流被酯化，反應用咪唑為催化劑。過量的酸酐用水水解，生成的鄰苯二甲酸用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
4.4.2 試劑
a) 氫氧化鈉溶液：c (NaOH) = 1mol/L；
b) 鄰苯二甲酸酐酰化試劑：稱取 14g 鄰苯二甲酸酐于 500mL 棕色瓶中，加入 100mL 吡啶并劇烈搖蕩至其溶解，加入 4g 咪唑并小心搖動至溶解；
c) 酚酞-吡啶指示劑溶液 10g/L：稱取 1g 酚酞溶于 100mL 吡啶中，搖勻，貯于膠帽滴瓶中。
4.4.3 儀器
a) 分析天平；
b) 恒溫水浴鍋；
c) 移液管；
d) 錐形瓶。
4.4.4 分析步驟
稱取1.0g～1.2g（精確至0.1mg）待測樣品至250mL具塞錐形瓶中，用移液管依次移取50mL吡啶和25mL鄰苯二甲酸酐酰化試劑，搖勻使試樣全部溶解，蓋上瓶塞，并用塑料紙扎緊瓶口，將瓶置于100℃水浴中加熱60分鐘，取出冷卻至室溫，加2-3滴酚酞-吡啶指示劑溶液，用1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色，保持15秒鐘不變色為終點，記下所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。同時做空白試驗。
4.4.5 分析的表述和計算
羥值 X1以 KOH 計，按毫克每克（mg/g）表示，按式（1）計算：
(V2-V3)×c×56.11
X1=--------------------------…………………………(1)
m3
式中：
V2——滴定空白耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值，單位為毫升（mL）；
V3——滴定試樣耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值，單位為毫升（mL）；
c1——氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m3——試樣的質量，單位為克（g）；
56.11——氫氧化鉀的毫摩爾質量，單位為毫克每毫摩爾（mg/mmol）。
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗
出廠產品由公司質檢部門按批進行全項目檢驗，公司應保證所有出廠的產品均符合本標準的要求，每批產品均應附有質量合格證書。
5.2 型式檢驗
有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 新產品的定型；
b) 新產品的設計、工藝、所用材料的改變影響到產品性能；
c) 產品長期停產后恢復生產；
d) 正常生產三年；
e) 國家質量監督機構提出型式檢驗的要求。
5.3 采樣
按GB/T6679-2003 固體化工業采樣通則的規定進行取樣
5.4 組批
產品按批檢驗，以每一成品儲槽為一批次。
5.5 判斷規格與復檢
理化指標檢驗結果用修約值比較法判定產品合格與不合格，如有一項不合格，可重新取兩倍樣品，對不合格項進行復檢。如復檢結果符合本標準規定，則判該產品合格；如仍不合格，則判該批產品不合格。
5.6 仲裁
用戶有權按本標準的檢驗方法對本產品進行檢驗，當供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或提請國家法定質檢機構仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝件上應有清晰、牢固的標志。內容包括：廠名、廠址、產品名稱、型號、批號、等級、凈含量、生產日期、產品標準編號并附有合格證。顧客有要求時按合同進行。
6.2 包裝
產品應用鐵桶進行密封包裝和運輸， 防止破損。
6.3 運輸
運輸時不能接近火源，搬運時應輕取輕放，防止日曬雨淋。
6.4 貯存
本產品應貯存在通風、干燥的倉庫中，防止日光照射，并應隔絕火源，遠離熱源。產品從生產日期起貯存期為一年，超過貯存期可按本標準規定再行檢驗，如符合要求仍可使用。