5-溴-2-甲基苯甲酸
1 范圍
本標準規定了 5-溴-2-甲基苯甲酸的要求,試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以硝酸、硫酸、鄰甲基苯甲酸、甲醇、亞硝酸鈉溴酸為主要原料制成的 5-溴-2-甲基苯甲酸。
化學名稱、結構式、分子式、分子量:
化學名稱:5-溴-2-甲基苯甲酸
分子式:C8H7BrO2
相對分子質量:215.05(以 2005 國際相對原子質量計)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190 -2009 危險貨物包裝標志
GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T601-2016 化學試劑、標準滴定溶液的制備
GB/T6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定,卡爾 ﹒費休法(通用方法)
GB/T6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
《定量包裝商品計量監督管理辦法》(國家質量監督檢驗檢疫總局令第 75 號)
3 要求
3.1 外觀
本品為類白色或微紅色結晶粉末。
3.2 理化指標
間氯過氧苯甲酸的主要質量指標應符合表 1 的規定。
表 1 理化指標
項目 指標
含量 ≥ 98.0%
水分 ≤ 5.0%
熔點 166℃-170℃
3.2 凈含量
按《定量包裝商品計量監督管理辦法》規定執行。
4 試驗方法
4.1 外觀
在自然光線下進行目測
4.2 5-溴-2-甲基苯甲酸含量(HPLC)
4.2.1 檢測條件
a) 流動相:甲醇:乙腈:0.1%磷酸水溶液(50:50:25.v/v/v);
b) 波長:235nm;
c) 色譜柱:Kromasil 100-5C18 250*4.6mm*5um;
d) 流速:1.0ml/min;
e) 柱溫:30℃.
4.2.2 方法
準備稱取 0.1g 樣品置入有 12.5ml 乙腈、12.5ml 甲醇的 50ml 試管中溶解,加入 30ml 蒸餾水,待溶液澄清后進樣。
4.3 熔點
4.3.1 樣品準備
取適量樣品置于 105℃烘箱內,干燥至衡重。測試前將樣品裝填至毛細管中約 3-4mm。
4.3.2 儀器準備
將熔點儀調試至 156℃準備狀態穩定 20min。
4.3.3 測試
將裝有樣品的毛細管插入樣品支架內,裝樣區域位于測溫電阻中間處,調節升溫速率 1℃/min。按下測試按鈕,待溫度升至 161℃時,再調節升溫速率為 0.5℃/min,觀察毛細管內樣品狀態,開始熔化時按下初熔鍵,完全熔化時,按下終熔鍵,然后按下準備鍵,待儀器穩定后進行下一次測試。
4.3.4 重復性
每批樣需測三次,取誤差最小值。
4.4 水分測定
按 GB/T6283 規定進行。
5 檢驗規則
5.1 組批
以一次投料生產的同一規格型號的產品為一批。
5.2 抽樣
按 GB/T6679 規定執行。
5.3 檢驗分類
檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.3.1 出廠檢驗
出廠檢驗項目包括外觀、含量、熔點,出廠檢驗合格后方能出廠。
5.3.2 型式檢驗
型式檢驗項目應為標準中規定的全部項目,以下情況需做型式檢驗。
a) 新產品投產或產品定型時;
b) 企業停產達三個月以上,恢復生產時;
c) 當工藝、配方有較大變化時;
d) 企業連續生產時,每一個季度應進行一次;
e) 質量監督機構提出檢驗室;
f) 出廠檢驗與上次型式檢驗有較大差異時。
5.4 判定規則
檢驗項目合格時,可判定該批產品合格,如有指標不合格,可加倍抽樣復檢,如仍有一項指標不合格,則判該批產品為不合格。
6 標志、包裝、貯存、運輸和保質期
6.1 標志
產品外包裝上應有下列標志:生產廠名、廠址、產品名稱、標準編號、生產日期、批號、凈含量、保質期以及“防潮”、“向上”等標志以及應符合 GB/T190的及 GB/T191 的有關規定。
6.2 包裝
包裝容器必須具有極好的密封性能,在包裝過程中所使用的內袋薄膜必須清潔,無異物,并貼上本廠危品標識,合格證,安全技術說明書。
6.3 運輸
本品需采用廂式冷藏車運輸,上下裝卸時要輕拿輕放,不能亂丟、亂堆放,更不能野蠻裝卸,應保持其包裝的完好和密封。
6.4 貯存
本品在 30℃以下冷藏獨立存放,包裝容器要密封,遠離水源、熱源、火花、火焰,不與易燃材料等混放,不能與強氧化劑同放,分類存放時,本品禁止重壓,加強庫房通風和低恒溫。
6.5 保質期
產品自生產之日起,保持期為十二個月。