三苯基氧膦
1 范圍
本標準規定了三苯基氧膦的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于本公司香料生產中的副產物三苯基氧膦。
化學式： C18H15OP
結構式：
相對分子質量：278.28（按2007 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
3.1 外觀
淡黃色液體
3.2 三苯基氧膦應符合表1 要求。
表 1
項 目 指 標
三苯基氧膦/% ≥ 30.0
水分/% ≤ 5.0
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
取50mL～60mL 三苯基氧膦樣品，置于清潔、干燥的100mL 比色管中，在日光或日光燈透射下，直接目測。
4.2 三苯基氧膦含量的測定
4.2.1 方法提示
采用液相色譜法，在液相色譜柱上分離三苯基氧膦及有機雜質組分，經紫外檢測器檢測，采用峰面積歸一化法定量。
4.2.2 色譜條件
色譜柱：Lichrospher100CN,長25cm,內徑4.0mm，5μm
流動相：緩沖液-乙腈=1:1
緩沖液的制備：0.01mol/L 磷酸二氫鉀溶液，用磷酸調節pH 至3.0
檢測波長：UV235nm
流速：1.0ml/min
進樣量：10μL
4.2.3 測定
分別進樣空白溶液和樣品溶液，記錄色譜圖，空白溶液色譜峰應對系統沒有干擾。
4.2.4 結果計算
面積歸一法，計算三苯基氧膦含量。
4.3 水分的測定
4.3.1 卡爾·費休庫侖法（仲裁法）執行。
4.3.1.1 試劑
電解液：卡爾·費休試劑或與卡爾費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液（市售試劑）。
4.3.1.2 儀器
卡爾·費休庫侖法水分測定儀：配有電解電極和檢測電極等。示值誤差：10μg～1000μg 水，不大于±3μg；大于1000μg 水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器：適宜容量的進樣器。
4.3.1.3 分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節儀器，當儀器進入工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。用微量注射器取50μL 實驗室樣品，用硅橡膠或耐腐蝕性固體堵住注射器針頭，稱量微量注射器進樣前后的質量，精確至0.0002g，兩次質量之差即為試料質量。試料注入卡爾·費休庫侖法水分測定儀,待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數值。
4.3.1.4 結果計算
水的質量分數w2 數值以%表示，按式（1）計算：
m1
w2 = －－－－－－－－－－－ ………………………… (1)
m*10000
式中：
m1——讀取的水的質量的數值，單位為微克（μg）；
m——試料質量的數值，單位為克（g）。
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
4.3.2 卡爾·費休容量法
按GB/T 6283 中規定的直接電量法進行。
用注射器抽取0.1g～0.5g 樣品，用硅橡膠或耐腐蝕性固體堵住注射器針頭，進樣前后稱量，精確至0.001 g。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.02%。
5 檢驗規則
5.1 表1 中的所有項目均為出廠檢驗項目。
5.2 三苯基氧膦應由生產廠質量檢驗部門按本標準檢驗。生產廠應保證出廠的產品均符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有一定格式的質量證明書，內容包括：
a) 生產廠名稱；
b) 產品名稱；
c) 生產日期或者批號；
d) 產品等級；
e) 本標準編號。
5.3 三苯基氧膦以同等質量的均勻產品為一批。桶裝產品以不大于100t 為一批，或以一貯槽、一槽罐的產品量為一批。
5.4 采樣按GB/T 3723、GB/T 6678和GB/T 6680的規定進行。采樣總量應保證檢驗的要求。
5.5 將所采實驗室樣品混勻分別裝入兩個潔凈、干燥的帶內塞試劑瓶中并粘貼標簽，注明產品名稱、生產日期、批號、等級、采樣時間、采樣人姓名等，一瓶供檢驗用，另一瓶置于陰涼避光處密封保存三個月。
5.6 檢驗結果的判定按GB/T 8170 規定的修約值比較法進行。檢驗結果如果有某項指標達不到本標準要求時，應重新自兩倍數量的采樣單元中采樣進行復驗，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
三苯基氧膦包裝容器上應有牢固、清晰的標志，其內容包括：
a) 產品名稱；
b) 生產廠名稱、廠址；
c) 批號或生產日期；
d) 商標；
e) 凈含量；
f) GB 190 規定的“易燃液體”標志；
g) 本標準編號。
6.2 包裝
三苯基氧膦用閉口鋼桶、塑料桶或專用槽車包裝，或按供需雙方協商并符合安全規定要求的包裝。
6.3 運輸
三苯基氧膦在裝卸、運輸時應避免靜電火花產生，搬運時不可與皮膚直接接觸。
6.4 貯存
三苯基氧膦應貯存在密封、清潔、陰涼、干燥、遠離火源的庫房內，防止日曬、雨淋。