氯乙酰氯質量標準
警告——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了氯乙酰氯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由氯乙酸、氯氣與硫黃為原料生產的工業氯乙酰氯。該產品主要用于農藥和醫藥中間體，還可用于溶劑、制冷劑、滅火劑等的生產。
化學名稱：氯乙酰氯
結構式：
分子式：C2H2OCl2
分子量：112.94
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 615-2006 化學試劑 沸程測定通用方法
GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GJB 702 氯乙酰氯
3.1 要求
氯乙酰氯應符合表 1 的規定。
優級品 合格品
外觀 無色或微黃色透明液體
氯乙酰氯，% ≥ 99.0 98.5
二氯乙酰氯，% ≤ 0.8 1.0
沸程/℃ 104～108
蒸餾量/ ml ≥ 95
4 試驗方法
4.1 外觀的測定
用目測的方法進行。
4.2 氯乙酰氯的沸程測定
按 GB/T 615－2006 中 6.1 的規定進行。
4.3 蒸餾量的測定
按 GB/T 615－2006 中 6.2 的規定進行。
4.4 氯乙酰氯含量和二氯乙酰氯含量的測定
4.4.1 方法提要
樣品用正丁醇衍生化處理成氯乙酸正丁酯，在以 SE-30 為固定液的毛細管柱上進行氣相色譜分析和測定，計算時除去正丁醇溶劑的峰面積。
4.4.2 主要材料、試劑及一般儀器
正丁醇：分析純
氫氧化鈉溶液：C(NaOH)=1.0mol/L
百里香酚酞指示劑：1g/L
試劑瓶：50ml
刻度吸管：5ml
微量注射器：10μl
4.4.3 儀器
使用配有氫火焰檢測器的氣相色譜儀
4.4.4 檢測器
氫火焰檢測器
4.4.5 色譜工作條件
a）色譜柱 SE-30 30m×0.32m×0.4μm 毛細管柱
b）柱溫：140℃
c）汽化溫度：200℃
d）檢測溫度：200℃
e）載氣：N2
f）空氣：0.03MPaν
g）氫氣：0.1MPa
h）進樣量：0.2μl～0.4μl
4.4.6 色譜柱的老化
將色譜柱入口端與汽化室相連，出口端暫不接檢測器，以 20ml/min 的流量通入氮氣，在低于柱子最高使用溫度 5℃～10℃下至少老化 24h。
4.4 .7 樣品的制備及測定
取 50ml 試劑瓶加 2.5ml 正丁醇和 0.4ml 氯乙酰氯樣品，在水浴（60℃）上加熱 30min，冷卻后加百里香酚酞指示劑 2 滴，用 1.0mol/L 氫氧化鈉溶液滴定至藍色，靜止分層，取上層溶液進行檢測。采用面積歸一法計算各組分質量分數。
4.4.7.1 結果表示
各組分的質量分數兩次平行測定結果之差不大于 0.3%。
4.4.7.2 報告
報告應包括下列內容：
a) 產品名稱、試樣批號、日期、顏色、來源；
b) 氯乙酰氯、二氯乙酰氯百分含量。
5 檢驗規則
5.1 檢驗
氯乙酰氯應有公司質量部門進行檢驗，并應有質量檢驗部門簽發的質量證明書，內容包括：產品名稱、生產廠名稱、日期、批號、凈重、質量符合本標準的證明和本標準編號。
5.2 生產批
生產過程中，以基本相同的原料、設備和生產條件制得的氯乙酰氯在同一蒸餾釜中蒸出的 104℃～108℃餾分的產品構成一批。
5.3 驗收
產品使用部門有權按照本標準規定的技術條件、檢驗規則和檢驗方法檢驗氯乙酰氯是否符合本標準的要求，若檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求，應重新自兩倍量的包裝中取樣檢驗，重新檢驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求，則該批氯乙酰氯不得驗收。
5.4 采樣規則
以每釜為一批。產品取樣按 GB/T 6678 規定的方法進行，樣本單位為桶，每批抽樣量不少于 3個，取樣量不少于 100ml，將采集的樣品仔細混勻平均分成兩份放入清潔干燥玻璃瓶中，蓋緊瓶蓋，密封，貼上標簽，標簽應寫明產品名稱、批號、取樣日期及取樣者姓名，一份進行檢驗，一份保存備查。
5.5 采樣安全通則
5.5.1 氯乙酰氯采樣應遵照 GB/T 3723-1999 中“一般規定”和 3.5“腐蝕性和刺激性物質”有關規定。
5.5.2 采樣者應配戴橡膠手套，配備防毒面具。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
每批包裝好的成品，包裝桶上應涂刷牢固的標志，其內容包括生產廠名、產品名稱、日期、批號、凈重，并貼有明顯的危險品標志及包裝儲運圖示標志，危險貨物的標志圖案應符合 GB 190 專用標簽第18 圖“腐蝕性物品”的規定，包裝儲運圖示應符合 GB/T 191 專用標簽第 1 圖“小心輕放”、第 3 圖“向上”和第 6 圖“怕濕”的規定。本標準編號及危險品編號 81118。
6.2 包裝
本品采用塑料桶包裝，包裝應牢固可靠，包裝形式和包裝量也可根據用戶要求決定。
6.3 運輸
運輸過程中要輕裝，有防雨淋和防暴曬的措施，并應符合交通部、鐵道部危險貨物運輸規則。
6.4 貯存
包裝好的氯乙酰氯，必須貯存在陰涼干燥通風的倉庫內，遠離火種、熱源，不得與堿類混放。嚴禁與水接觸。