赤-2-氨基-1-對氯苯基丙醇硫酸酯的制備將20g赤-2-氨基-1-對氯苯基丙醇和21.9g50%硫酸的混合物與苯一起共沸蒸餾,脫去水分,得相應的硫酸酯,收率99%.反-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的制備在乙醇介質中及縛酸劑存在下,與二硫化碳進行環合,再經氧化而得。
操作方法:將5g氫氧化鉀配成水溶液,于室溫下加入到10.6g赤2-氨基-1-對氯苯基丙醇硫酸酯和6.1g二硫化碳的乙醇混合液中,控制反應溫度40℃,反應時間3h,得硫代環合中間物。
然后,將此中間物2.44g與2.7g甲醇鈉在甲醇溶液中于室溫下反應,并在40℃用5.2g30%雙氧水進行氧化處理,即得取代的反式噻唑烷酮中間體,兩步反應總收率79.8%。
反-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氯代噻唑烷酮也可用赤-2-氨基-1-對氯苯基丙醇的硫酸酯為原料,在縛酸劑存在下,與過量的氧硫化碳作用,一步合成,反應產率71%。環己基異氰酸酯的制備以二甲苯為溶劑,將1mol二氧化碳與2mol環己胺反應,生成取代氨基甲酸,再與四氯化硅或三甲基氯化硅作用生成相應的酯,后經熱解得環己基異氰酸酯,此法收率較高。
也可用環己胺鹽酸鹽和光氣為原料,經環己基氨基甲酰氯,在惰性溶劑中熱解制得環己基異氰酸酯。或用環己胺和一氧化碳為原料,催化加壓反應制得環己基異氰酸酯,尚需進一步探索。噻螨酮的合成以反-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮和環己基異氰酸酯為原料,經加成反應制得。
操作方法:將20.9g反式噻唑烷酮和11.9g環己基異氰酸酯,在苯溶劑中,于室溫攪拌反應,經后處理得噻螨酮,收率94.8%。也有報道所用催化劑為強堿性的1,8-二氮雙環-5,4-十一碳-7-烯(DBU)。