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    異戊二烯質量檢測

    非售品
    CAS:78-79-5
    分子式:C5H8
    分子量:68.12

    異戊二烯質量標準
    1 范圍
    本標準規定了異戊二烯要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全。
    本標準適用于石油裂解碳五餾分為原料,經脫輕、脫重、萃取分離精制生產的異戊二烯。該產品主要用作生產合成聚異戊二烯橡膠及化工原料等。
    閃點:-56℃
    2 規范性引用文件
    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB190 危險貨物包裝標志
    GB/T6020-2008 工業用丁二烯中特丁基鄰苯二酚(TBC)的測定
    GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定卡爾.費休法(通用方法)
    GB/T6324.4-2008 有機化工產品試驗方法第4 部分:有機液體化工產品微量硫的測定微庫侖法
    GB/T6324.5-2008 有機化工產品試驗方法第5 部分:有機化工產品中羰基化合物含量的測定
    GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)
    GB/T6680-2008 液體化工產品采樣通則
    GB/T9722-2006 化學試劑氣相色譜法通則
    GB15258 化學品安全標簽編寫規定
    3 要求
    產品的控制項目指標應符合表1 的要求。
                        聚合級   化學級
    外觀         無色或淺色透明液體、無機械雜質
    異戊二烯質量分數,% ≥ 99.2 98
    異戊二烯二聚物質量分數,% ≤ 0.3 -
    環戊二烯含量,mg/Kg ≤ 20 -
    炔烴含量,mg/Kg ≤ 70 -
    間戊二烯含量,mg/Kg ≤ 100 -
    二甲基甲酰胺含量,mg/Kg ≤ 10 -
    硫含量,mg/Kg ≤ 10 -
    羰基化合物含量,mg/Kg ≤ 10 -
    水分含量,mg/Kg ≤ 200 -
    4-(1,1-二甲基乙基)-1,2-苯二酚含量,mg/Kg ≤ 20-200 -
    4 試驗方法
    4.1 外觀
    目測。
    4.2 異戊二烯、異戊二烯二聚物質量分數及環戊二烯、炔烴、間戊二烯及二甲基甲酰胺含量的測定。
    4.2.1 方法提要
    氣相色譜法:使用內壁涂固定液的熔融石英玻璃毛細管柱和配有氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀,樣品直接進樣汽化,流經色譜柱,使其中各組分分離,再通過檢測器檢測,測得各組分的峰面積后,用面積歸一法進行計算。
    4.2.2 試劑和溶液
    ──固定液:OV-1;
    ──氮氣:含量≥99.99%;
    ──氫氣:含量≥99.99%;
    ──空氣:含量≥99.99%。
    4.2.3 儀器
    ──氣相色譜儀:具有氫焰離子化檢測器,靈敏度和穩定性應符合GB/T9722-2006 的規定;
    ──色譜數據處理機;
    ──毛細管色譜柱:50m×0.32mm(i.d)熔融石英柱,內壁涂固定液膜厚0.5μm;
    ──進樣系統:具有分流/不分流進樣裝置和熔融的石英內襯;
    ──分流比:100:1;
    ──微量進樣器: 1.0μL。
    4.2.4 氣相色譜操作條件
    ──柱室溫度:(35-165)℃(程序升溫,升溫速度:10℃/min);
    ──氣化室溫度:200℃;
    ──檢測室溫度:220℃
    ──氮氣(N2)流量:25-35(mL/min);
    ──氫氣流量:30-35(mL/min);
    ──空氣流量:300-350(mL/min);
    ──進樣量:0.4μL。
    以上操作參數是典型的,可根據儀器不同特點,對給定操作參數作適當調整,以期獲得最佳效果。
    4.2.5 測定步驟
    在上述操作條件下,待儀器基線穩定后,用微量進樣器吸收樣品0.4μL 迅速注入色譜汽化器中,待各組分出峰完畢,由色譜數據處理系統測量峰面積。
    4.2.6 計算
    各組分的質量分數Xi(%)按式(1)計算:
                        Ai
    Xi(%)=--------------------×100 ………………………………… (1)
                      ΣAi
    式中:
    Ai - 組分i 的峰面積,cm2;
    ΣAi - 各組分峰面積的總和,cm2。
    4.2.7 允許差
    取平行的測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的相對差值不大于0.5%。
    4.3 硫的測定
    按GB/T6324.4-2008 中規定的方法進行測定。
    4.4 羰基化合物質量分數的測定
    按GB/T6324.5-2008 中規定的方法進行測定。
    4.5 水份質量分數的測定
    按GB/T6283-2008 中規定的方法進行測定。
    4.6 4-(1,1-二甲基乙基)-1,2-苯二酚質量含量的測定
    按GB/T6020-2008 中規定的方法進行測定。
    5 檢驗規則
    5.1 出廠檢驗
    產品應由本公司質量檢驗部門逐批檢驗合格并附產品質量證明書后方可出廠。證明書內容包括:產品名稱、生產企業名稱、生產日期或批號、本標準編號、檢驗日期、檢驗人和檢驗結果等。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
    5.2 組批和取樣
    以一次灌裝的產品為一批。按GB/T6680-2003 的規定取樣。每批產品采樣總量應不少于500mL,混勻后分別裝于兩個潔凈、干燥的試劑瓶中,密封貼上標簽,注明:產品名稱、生產日期或批號、取樣日期、取樣人等。一瓶檢驗,一瓶留樣。
    5.3 判定
    檢驗結果全部符合本標準要求時,判定為合格。檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時,則應重新自加倍取樣復檢,復檢結果全部符合本標準要求時判定為合格,復檢結果中仍有指標不符合本標準要求時,則判整批產品為不合格。
    6 標志、包裝、貯存、運輸
    產品采用專用槽車盛裝和運輸。每批產品應附產品質量證明書和符合GB 15258 規定的安全標簽;槽車上應有GB 190 中的“易燃液體”標志。產品在運輸過程中應防火、防高溫、防靜電,并應符合危險貨物運輸的有關規定。產品應貯存在密封的儲罐內,儲罐嚴禁暴曬,遠離火源和熱源,并注意防火、防高溫、防靜電。
    7 安全
    雙環戊二烯系易燃液體和蒸汽,遇明火、高溫、強氧化劑易引起燃燒,其蒸氣與空氣易形成爆炸的混合物。因此,要遠離火源、熱源,與強氧化劑隔離,操作人員應佩戴安全防護用品,工作場所應防火、防高溫、防靜電。一旦著火,用二氧化碳、干粉滅火器滅火,禁止使用水滅火。產品出現泄漏,應立即堵漏,泄漏液體用沙土圍堵覆蓋。。
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