原乙酸三乙酯與原乙酸三甲酯的制法類似，將乙腈、甲苯和無水乙醇抽入到成鹽鍋，冷卻到-10～-5℃，通入計量的干燥氯化氫，保持成鹽溫度-5～0℃。
當氯化氫通完后，在0℃反應1h，然后在0～20℃保溫0.5h，移至醇解鍋，進行成鹽反應，溫度保持20～25℃，邊攪拌邊反應，約需12h，中間體亞氨基醚鹽酸鹽逐漸析出，冷卻至0～5℃，再加入預冷的無水乙醇和麝香草酚藍指示劑，加速攪拌，同時慢慢通入氨氣至醇解物料中進行中和，觀察指示劑顏色變化，直至由紅轉黃不再轉紅為止，pH＝3.6，此時通氣結束。
再在40℃進行醇解反應約8～9h，冷卻物料，經離心機過濾除去氯化銨，濾液抽至中和鍋內，加入17％乙醇鈉乙醇溶液，調節溶液pH＝8～9，將此醇解物抽入蒸餾鍋常壓蒸餾，控制溫度在75℃回收乙醇，將蒸余液冷卻過濾除去乙酰胺、氯化鈉固體，再用1％Na2CO3溶液洗滌，分層，油層進行減壓蒸餾，先蒸出甲苯，再收集88～98℃/0.07MPa餾分即為原乙酸三乙酯。
反應方程式：CH3CN+C2H5OH[HCl]→CH3C(OCH5)3+NH4Cl