乙烯基三乙氧基硅烷
1 范圍
本標準規定了乙烯基三乙氧基硅烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本標準適用于以乙烯基三氯硅烷和乙醇為原料,通過搪玻璃反應塔在自制的催化劑下連續酯化反應、中和、精餾而制得的乙烯基三乙氧基硅烷。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190—2009 危險貨物包裝標志
GB/T 3723—1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 4472—2011 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680—2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722—2006 化學試劑氣相色譜法通則
GB/T 261—2008 閃點的測定 賓斯基-馬丁閉口杯法
GB/T 614—2006 化學試劑 折光率測定通用方法
國家質檢總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 控制項目指標
乙烯基三乙氧基硅烷的控制項目指標應符合表1的要求。
表 1 乙烯基三乙氧基硅烷的控制項目指標
項目 指標
乙烯基三乙氧基硅烷質量分數,% ≥98.00
密度(20℃),g/cm
3 0.895~0.915
折光率,25D n 1.3850~1.4150
閃點(閉口),℃ ≥34
4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應采取適當的安全和防護措施。
4.2 鑒別試驗
GC—本鑒別試驗可與試樣中乙烯基三乙氧基硅烷質量分數測定同時進行。在相同的氣相色譜操作條件下,試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中乙烯基三乙氧基硅烷色譜峰的保留時間,其相對差值應在1.5%以內。
4.3 乙烯基三乙氧基硅烷質量分數的測定
4.3.1 方法提要
用氣相色譜法,在規定的氣相色譜操作條件下,使試樣汽化后,通過SE-30毛細管色譜柱,使各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測,采用面積歸一法計算乙烯基三乙氧基硅烷質量分數。
4.3.2 儀器
氣相色譜儀:采用配有氫火焰離子化檢測器(FID),整機靈敏度和穩定性應符合GB/T 9722—2006的規定。
4.3.3 色譜柱及典型操作條件
4.3.3.1 本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表 2。
表 2 色譜柱及典型操作條件
色譜柱 SE-30
色譜柱規格(柱長*柱內徑*膜厚) 30m*0.32mm(i.d)*0.33µm 柱溫,℃
初始溫度 80℃,保持 1min,升溫速率為 20℃/min,終溫230℃,保持 5min 氣化室溫度,℃ 230
檢測器溫度,℃ 230
氮氣流量,mL/min 3.0
氫氣流量,mL/min 30
空氣流量,mL/min 300
進樣量,µL 0.2
4.3.4 測定步驟
取少量乙烯基三乙氧基硅烷樣品,用注射器抽取試樣0.2µL,迅速注入進樣口,試樣在載氣推動下送入色譜柱進行分離,通過檢測器檢測,用色譜工作站記錄各組分的峰面積。用面積歸一法計算各組分質量分數。
4.3.5 計算
試樣中乙烯基三乙氧基硅烷質量分數 1 x ,數值以%表示,按式(1)計算:
A1
x=--------------........................... (1)
∑Ai
式中:
A1 —乙烯基三乙氧基硅烷質量分數;
∑Ai —各組分峰面積的總和。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值:乙烯基三乙氧基硅烷應不大于0.3%。
4.4 密度的測定
按GB/T 4472—2011中4.3.3進行。
4.5 折光率的測定
按GB/T 614—2008進行。
4.6 閃點的測定
按GB/T 261—2008進行。
5 檢驗規則
5.1 組批
在原材料和工藝技術不變的條件下,產品每生產一罐為一批次,按批進行檢驗。
5.2 取樣
取樣時的安全應遵循GB/T 3723—1999的規定。按GB/T 6678—2003和GB/T 6680—2003中的規定確定采樣單元數和采樣方法。采樣量不應少于500mL。由于乙烯基三乙氧基硅烷遇空氣易水解,生成相應的縮合物,因而采樣過程中注意避免或盡量少接觸空氣,采樣后應立即密封。鋼瓶留樣。
5.3 檢驗
乙烯基三乙氧基硅烷質量分數、密度、折光率項目為出廠檢驗項目;表1規定的為型式檢驗項目。
5.4 判定
產品檢驗結果的判定按GB/T 8170—2008中4.3.3進行。出廠檢驗的結果符合乙烯基三乙氧基硅烷質量分數、密度、折光率的要求時,則判定為合格。
5.5 復驗
檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝單元中取樣進行復檢,復檢結果仍不合格的,則整批產品判為不合格品。當供需雙方對產品質量發生異議時,可以由供需雙方協議選定仲裁單位。仲裁單位應按本標準的規定進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
乙烯基三乙氧基硅烷包裝容器上應有清晰、明顯、牢固的標志,其內容包括:生產廠名稱、廠址、聯系電話、產品名稱、生產日期或批號、凈含量和本標準編號及GB 190—2009中規定的“易燃液體”標志。
6.2 包裝
產品采用鐵桶、塑料桶包裝,密封,不可與空氣接觸。每桶凈含量為200kg、1000kg或根據用戶要求并符合安全規定進行包裝。
6.3 運輸
運輸時的運輸車輛應配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。夏季最好早晚運輸。運輸時所用的槽(罐)車應有接地鏈,槽內可設孔隔板以減少震蕩產生靜電。嚴禁與氧化劑、酸類、堿類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋,防高溫。中途停留時應遠離火種、熱源、高溫區。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置,禁止使用易產生火花的機械設備和工具裝卸。公路運輸時要按規定路線行駛,勿在居民區和人口稠密區停留。鐵路運輸時要禁止溜放。嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。
6.4 貯存
乙烯基三乙氧基硅烷產品貯存地點應陰涼、干燥、通風、遠離火源及其他危險品。
7 安全
7.1 危險警告
警告:如果不遵守適當的防范措施,本標準所屬產品在生產、貯存和使用等過程中可能存在危險。本標準無意對與本產品有關的所有安全問題提出建議。用戶在使用本標準之前,有責任建立適當的安全和防范措施,并確定相關規章限制的適用性。
7.2 安全措施
乙烯基三乙氧基硅烷應密閉操作,局部排風,使用防爆型的通風系統和設備。操作人員必須經過專門培訓,嚴格遵守操作規程。如皮膚接觸,立即脫去污染的衣著,用大量流動清水沖洗,若有灼傷,就醫治療;如眼睛接觸,立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗并就醫;如吸入,迅速脫離現場至空氣新鮮處,保持呼吸道通暢,呼吸困難時給輸氧并就醫;如食入,患者清醒時立用水漱口,給飲牛奶或蛋清并就醫。