硫酰氯質量標準
1 范圍
本標準規定了工業硫酰氯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、儲存。
本標準適用于工業硫酰氯，該產品主要用于有機合成，用于醫藥、農藥、染料中間體的生產。
分子 式 : SO2C12
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB /T 191 包裝儲運圖示標志(eqv ISO 780：1997)
GB /T 615 化學試劑沸程測定通用方法
GB /T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB /T 4472 化工產品密度、相對密度測定通則
GB /T 6678 化工產品采樣總則
GB /T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(eqv ISO 3696：1987)
GB 15258 化學品安全標簽編寫規定
3 要求
工業硫酰氯應符合表1要求。
優等品 一等品 二等品
外觀 無色或微黃色 微黃色 淡黃色
前餾分（62-67℃） ≤ 3 5 10
中餾分（67-72℃） ≥ 96.5 94 88
硫酰氯含量（%） ≥ 99.5 99 98
灼燒殘渣（%） ≤ 0.01 0.02 0.04
密度（20℃，g/cm3） 1.66-1.68 1.66-1.68 1.66-1.68
4 試驗方法
4.1 安全提示
硫酰氯為無機酸性腐蝕物品，操作者須小心謹慎!操作人員必須戴耐酸手套在通風櫥內操作。
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹慎!如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。
4.2 一般規定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
4.3 外觀的測定
目測盛于玻璃樣品瓶中樣品所呈現的顏色和狀態。
4.4 前餾分、中餾分的測定
4.4. 1 裝置
4.4.1.1 蒸餾瓶及三通用硼硅酸鹽玻璃制成，有效容積為100 mL，如圖1中(a),(b)所示。
4.4.1.2 冷凝器:硼硅酸鹽玻璃冷凝器，如圖1中(c)所示，其彎管處設有放空口。
4.4.1.3 接收器:如圖1中(d)所示，標稱容量100 mL，兩端0～10m工、和90 mL～100mL處的分度值應精確至0.1ml
4.4.1.4 主溫度計:棒狀水銀一玻璃型，全浸式，分度值為0.1℃，感溫泡頂端距第一條刻度線的距離至少100 mm,感溫泡與中間泡之間的距離不超過5 mm.
4.4.1.5 熱源:可使用電加熱裝置或水浴加熱，水浴液面應始終不得超過樣品液面，當沸程下限溫度低于80℃時，也可用電加熱。
4.4.2 裝置的組裝與實驗準備
4.4.2.1 蒸餾裝置按GB/T 615進行組裝，蒸餾瓶、冷凝器、三通與接收器之間的連接處宜采用磨口連接。
4.4.2.2 用插好溫度計的塞子塞緊三通上端，使溫度計和蒸餾瓶的軸線重合并且使溫度計水銀球的中
間泡上端最細部分與三通支管內壁的下邊緣在同一條水平線上，輔助溫度計附在主溫度計上，并使其水銀球位于在沸點時主溫度計露出塞上部分的水銀球柱高度的1/2處。
4.4.2.3 實驗前冷凝管內壁除去殘留物，接通冷凝器的進出口水管，使餾出液溫度與蒸餾前試樣溫度保持一致，如不一致，可將接收器放人水浴中調節，水浴的水面應不影響讀數。
4.4.3 分析步驟
記錄室內的大氣壓和室溫，按GB/T 615算出與標準大氣壓下的62℃、67℃和72℃對應的控制溫度區間。用潔凈干燥的100 ml接收器，在室溫下量取100mL試樣，小心地注入已于105℃～110℃下恒重的蒸餾瓶中，其余步驟按GB/T615操作，沸程測定結束后，取下蒸餾瓶。
4.5.4 結果計算
前餾分的體積分數X１用式（1）計算：
��� ���Vl
𝑋1 =--------× 100.............(1)
V0
中餾分的體積分數X2用式（2）計算：
V2
𝑋2 =-------× 100.............(2)
V0
式 中 :
Vl — 在62～67℃餾出液體積的數值，單位為毫升(ML)；
V2 — 在67～72℃餾出液體積的數值，單位為毫升(ML)；
V0 一 取樣體積的數值，單位為毫升(mL)
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%.
4.5 硫酰氯含量的測定
4.5.1餾分法
按照4.4前餾分、后餾分的測定方法，前后餾分之后即硫酰氯含量。
4.5.1.1結果計算：
X3=X2+X1 （3）
X3：硫酰氯含量，%
X1：前餾分，%
X2：后餾分，%
4.5.2 氣相色譜法
用微量注射器將硫酰氯試樣注人進樣口，樣品汽化后通過毛細管色譜柱，使待測定的諸組分分離，由熱導檢測器檢測并由記錄系統記錄色譜圖。用歸一化法計算氯化亞礬的含量。
4.5.2.1材料
載氣:氫氣或氦氣純度大于99.9%a
固定相:Ov-lol,
4.5.2.2儀器、設備
氣相色譜儀:備有熱導檢測器和適當衰減裝置。靈敏度ST> 1000.
色譜柱:毛細管色譜柱(長度為30m ).
進樣器:微量注射器，最小刻度0.1μL.
4.5.2.3測定步驟
4.5.2.3.1 穩定色譜儀
色譜儀啟動后，進行必要的調節，以達到下述分析條件:
— 柱箱溫度:80℃;
— 檢測器溫度:100℃一150℃;
— 橋電流:150mA;
— 載氣流速:氫氣，5mL/min-10mL/min或由使用者選擇能得到合適分離的載氣流速。在達到上述色譜分析條件并穩定之后，即得到一條穩定的基線。
4.5.2.3.2測定
(1)進樣
進樣前用待測試樣將微量注射器清洗干凈。進樣量為1μL.
(2)定性
各組分出峰的順序依次是:二氧化硫、硫酰氯、二氯化硫、氯化亞礬、一氯化硫。
(3)定量
注入試樣，進行色譜分析。記錄色譜圖，測量各組分的峰面積。
4.5.2.4 結果計算
硫酰氯分數X4，按下式計算
𝐴1
𝑋4 =-----------------× 100...............(4)
Σ(𝐴𝑖)
式中:
X4: 硫酰氯含量，%
A1：硫酰氯峰面積
Ai：i組分峰面積
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值應不大于0.3%.
4.6灼燒殘渣的測定
4.6.1儀器：
4.6.1.1分析天平；
4.6.1.2 50ml 瓷坩堝；
4.6.1.3 電阻爐；
4.6.1.4 干燥器；
4.6.2測定步驟：
稱取樣品10 克，于已預先在500-600度恒重的瓷坩堝內，在電爐上控制溫度緩慢加熱蒸干，防止溢出和點火，炭化至無煙，將坩堝移入500-600度高溫爐內灼燒1 小時，取出坩堝于干燥器內冷卻30 分鐘，稱量。
4.6.3結果計算
X5（%）=m / m0×100 （5）
式中：
m 一灼燒后殘余物的重量，g
m0 一試樣重量，g
4.7 密度的測定
按 GB/ T 4472測定。
5 檢驗規則
5.1
每批產品應經公司檢驗部門按本標準要求進行檢驗，合格后方可出廠，并附一定格式的質量證明書和產品合格證。
5.2 組批與抽樣規則
5.2.1 產品以每釜為一批，按批交付和抽樣驗收。
5.2.2 收貨單位根據質量合格證驗收或在一個月內按5.2.3規定取樣驗收。
5.2.3 取樣方法:根據批量大小，按表2確定樣本大小，從批中隨機抽取樣本。
表2
批量（桶數） 2～15 16～50 51～150 151～500 > 500
樣本大小（桶數） 2 3 5 8 13
5.2.4 從每個樣本中抽取等量的樣品，取樣總量不得少于1kg。將取到的樣品混合均勻后平均分成兩份，放入清潔、干燥的玻璃瓶中，并塞緊密封，貼上標簽。標簽上應注明產品名稱，批號、取樣日期，一份供檢驗用，一份保存備查。
5.3 判定規則
檢驗結果中若有不合格項，可重新自兩倍量的包裝容器中取樣進行復驗。復檢結果中如仍有不合格項，則判該批產品不合格。如交收雙方因檢驗結果不同，不能取得協議時，可請仲裁機構進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸及貯存
6.1 標志
每件產品包裝和所附的標簽上應有下列標志：
a) 產品名稱、商標、類型、保質期和產品標準編號；
b) 凈重；
c) 生產批號和生產日期；
d) 生產廠名和廠址；
e) 合格證。
6.2 包裝
產品采用200L小口塑桶包裝。
6.3 運輸
裝運過程中應輕裝輕卸，避免碰撞。
6.4 貯存
產品應貯存于通風良好的倉庫內，避免曝曬，遠離火源。在本標準規定的貯存條件下，產品保質期為一年。
磺酰氯質量檢測
非售品
CAS：7791-25-5
分子式：Cl2O2S
分子量：134.97