1 范圍
本標準規定了工業用高碘酸鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝及標志。
本標準適用于工業用高碘酸鈉的檢驗。
2 引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。在標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討、使用下列標準最新版本的可能性。
GB/T 601—1988 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602—1988 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603—1988 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備。
GB/T 619—1988 化學試劑 采樣及驗收規則
GB 15346—1994 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3484—1978 化學試劑 澄清度標準的制備及測定方法
3 要求
3.1 性狀
本產品為無色或白色結晶粉末,溶于水,不溶于乙醇。
3.2 規格
高碘酸鈉產品質量指標應符合表1的規定。
表1
名 稱 |
技術指標 |
含量(NaIO4),% |
≥99.0 |
澄清度試驗 |
合 格 |
碘化物,% |
≤0.005 |
其它鹵素(以Cl計)% |
≤0.02 |
鉀(K)% |
≤0.03 |
錳(Mn)% |
≤0.0003 |
4 試驗
本章中除另有規定外,所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 601、
GB/T 602、GB/T 603的規定制備,實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量。
4.1 NaIO4含量
稱取1g樣品(精確至0.0002g),溶于水,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度。取25.00mL注入碘量瓶中,加30mL水,3g碘化鉀及5mL6mol/L鹽酸,搖勻,于暗處放置5min。加100mL水(不超過10℃),用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時,加3mL0.5%淀粉指示液,繼續滴定至蘭色消失。同時作空白試驗。
NaIO4含量%(X)按下式計算:
(V1-V2)·C×0.02674
X= ---------------------------- ×100
m×25/250
式中: V1 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V2 空白試驗硫代酸鈉標準滴定溶液之體積,mL;
C 硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
m 樣品的質量,g;
0.02674 每毫摩爾NaIO4的克數。
4.2 澄清度試驗
稱取10g樣品,溶于100mL水中,其濁度不得大于HG/T 3484標準中的6號澄清度標準。
4.3 碘化物
稱取0.4g樣品,溶于100mL水及3mL 4mol/L硫酸中,用2mL三氯甲烷萃取。有機層所呈紫色不得深于標準。
標準是取0.1g樣品及0.015mg I的碘標準溶液,與樣品同時同樣處理。
4.4 其它鹵素
將取0.1g樣品,溶于15mL水中,加3mL亞硫酸至溶液清亮透明,緩緩加熱煮沸,使過量二氧化硫逸出,冷卻,加2.5mL氨水及5%硝酸銀溶液(約3mL)至不再產生沉淀,過濾,稀釋至20mL,加4mL 5mol/L硝酸,搖勻,放置10min,所呈濁度不得大于標準。
標準量取下列數量的0.02mg氯標準溶液,加少量水及0.5mL氨水,稀釋至20mL,加4mL 5mol/L硝酸及0.5mL 5%硝酸銀溶液,搖勻,與樣品同時放置10min比濁。
4.5 鉀
稱取1g樣品,溶于水,稀釋至100mL,用火焰光度計在766.5nm測定。檢流計所示
電流值不得大于標準。
標準是取0.3mg鉀標準溶液,與樣品同時同樣處理。
4.6 錳
稱取2.5g樣品,加40mL水,10mL硝酸,5mL硫酸及5mL磷酸,煮沸10min,冷卻,稀釋至原體積,所呈粉紅色不得深于標準。
標準是取0.5g樣品及0.006mg錳標準溶液,與樣品同時同樣處理。
5 檢驗規則
按GB/T 619規定進行采樣及驗收。
6 包裝及標志
按GB 15346的規定進行包裝、貯存與運輸,并注明“氧化劑”,其中:
包裝單位:第2、3、4類;
內包裝形式:NBY—5;
隔離材料:GC—1、GC—2、GC—3;
外包裝形式:WB—1。