錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法
編制說明
1 工作簡況（包括任務來源、協作單位、主要工作過程）
1.1 任務來源
根據全國有色金屬標準化技術委員會2009年標準制（修）定計劃，2010年6月29日～7月2日于安徽省黃山市召開了《鋁中間合金化學分析方法》有色金屬行業標準任務落實會，根據會議紀要安排，由國家輕金屬質量監督檢驗中心負責YS/T XXX.2-201X《鋁中間合金化學分析方法 第2部分：錳含量的測定高碘酸鉀分光光度法》由北京有色金屬研究總院，東北輕合金有限責任公司，遼寧忠旺集團有限公司起草。
本部分主要起草人：劉冰心、李娜、童堅。
本部分主要驗證人：李文志、張紅霞、曹陽、孫明杰。
1.2 起草單位情況
國家有色金屬及電子材料分析測試中心于1983年6月由原國家科委批準成立，是十四個國家級分析測試中心之一。中心擁有雄厚的技術力量，先進的儀器，齊全的分析方法，以及與國際接軌的質量管理體系（ISO/IEC17025），是國家有色金屬及電子材料的權威檢測機構，同時是國家分析測試標準的主要起草單位。
中心擁有先進的大型分析測試儀器四十臺套，包括：一百萬伏超高壓電子顯微鏡（國內唯一）、高分辨電子顯微鏡、數字金相顯微鏡、X射線衍射儀、萬能材料試驗機、等離子質譜儀、等離子發射光譜儀、火花直讀光譜儀、X射線熒光光譜儀、離子色譜儀、石墨爐原子吸收光譜儀、氫分析儀、氧氮測定儀、碳硫測定儀等等。
1.3 主要工作過程和工作內容
2010年7月全國輕金屬標準化技術委員會在黃山召開了任務落實會，根據會上的討論，形成征求意見稿，之后廣泛征求相關單位意見，再根據各單位意見形成預審稿，于2011年7月九江召開審定會。
1.3.1 制定編審原則
⑴ 以滿足我國鋁行業的實際生產和使用的需要為原則。提高標準的適用性。
⑵ 以與實際相結合為原則，提高標準的可操作性。
⑶ 充分考慮國家法律、安全、衛生、環保法規的要求。
⑷ 完全按照 GB/T1.1-2000《標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫規則》、GB/T1.4-2001《標準化工作導則 第4部分：化學分析方法》的要求對本部分進行了編寫。
1.3.2 編制過程
⑴ 申報單位計劃。
⑵ 組建起草小組。
⑶ 先進行調研工作，向輕標委秘書處提交立項論證報告，送交年會討論。
⑷ 形成草案稿。
⑸ 2010年6月全國輕金屬標準化技術委員會在黃山召開了任務落實會，本單位接受下達起草YS/T XXX.2-201X《鋁中間合金化學分析方法 第2部分：錳含量的測定 高碘酸鉀分光光度法》的任務；確定了標準編審原則；同時對草案稿進行討論。
(6) 由草案稿形成了征求意見稿。
⑺ 通過廣泛征求意見，歸納總結各條意見形成審定稿。
2 標準的主要內容
標準由八個部分組成：范圍、方法提要、試劑、試樣、分析步驟、分析結果的計算、精密度、質量控制與保證。
3 試驗報告
根據目前鋁錳中間合金中錳量w（Mn） 在9.0%~26.0%，雜質元素質量分數小于0.5%，見表1-鋁中間合金成分表，本方法確定Mn的測定范圍為5.0%～30.0%。
表1
|
序號 |
牌號 |
化學成分（質量分數）/% | |||||||||||
|
Si |
Fe |
Cu |
Mn |
Cr |
Ni |
Ti |
B |
V |
其他 |
Al | |||
|
單個 |
合計 | ||||||||||||
|
12 |
AlMn10 |
0.40 |
0.45 |
0.10 |
9.0～11.0 |
0.10 |
0.10 |
0.10 |
- |
- |
0.05 |
0.15 |
余量 |
|
13 |
AlMn20 |
0.20 |
0.25 |
0.10 |
19.0～21.0 |
- |
- |
- |
- |
- |
0.03 |
0.15 |
余量 |
|
14 |
AlMn25 |
0.20 |
0.25 |
- |
24.0～26.0 |
- |
- |
- |
- |
- |
0.05 |
0.15 |
余量 |
試驗用高碘酸鉀做氧化劑，其反應式如下：
5IO4- + 2Mn2+ + 3H2O = 2HMnO4 + 5IO3- + 4H+
試樣用硫酸溶解，生成硫酸錳，錳（Ⅱ）被高碘酸根氧化為錳（Ⅶ），高錳酸為紫紅色，以分光光度法測定錳的含量。
3.1試驗部分
3.1.1 試劑
高碘酸鉀；純鋁（純度≥99.99%）；硫酸（ρ1.84 g/L），優級純；硫酸（1+1）；錳標準貯存溶液（1000μg/mL）；錳標準溶液（200μg/mL）。
3.1.2 分析方法
3.1.2.1 將試料置于200mL燒杯中，加入5 mL硫酸(ρ1.84 g/L)，低溫加熱至試料完全分解，冷卻，按表2將溶液移入相應體積容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取5mL試液于200mL燒杯中，加入40mL硫酸(1+1)，0.5g高碘酸鉀，補加水至約75mL，徐徐加熱至溶液微沸，并保持微沸12min，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
表2
|
錳的質量分數/% |
分取前試液總體積/g |
|
5.0～15.0 |
100 |
|
≥15.0～30.0 |
250 |
3.1.2.2 分別移取0，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL錳標準溶液（200μg/mL），于6個200mL燒杯中，加入40mL硫酸（1+1），0.5g高碘酸鉀，補加水至約75mL，徐徐加熱至溶液沸騰，并保持微沸12min，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
3.1.2.3 用1cm吸收皿，以水做參比，于525nm處進行光度測量。以錳量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
