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    3-溴-4-氟苯甲醛合成

    規格:99%
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    CAS:77771-02-9
    分子式:C7H4FBrO
    分子量:203.01

    3-溴-4-氟苯甲醛是一種有機化合物,分子式為C7H4BrFO,用于化學試劑、農藥醫藥中間體(如:氟氯腈菊酯、氟氯苯菊酯的主要中間體)以及合成砌塊。

    目前,傳統技術中采用的制備方法是將對氟苯甲醛溶于溶劑中,在一定溫度下滴加溴,滴加完后反應1~2h,然后脫溶得產品。
    另外,CN1508124(一種用對氟苯甲醛合成氟氯氰菊酯的方法)中公開了以對氟苯甲醛為原料,加入溴素(液體溴)和氯氣,采用三氯化鋁作為催化劑,進行溴化反應,經水洗、酸洗后得3-溴-4-氟苯甲醛。

    實施例1
    一種3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法,包括以下步驟:
    (1)將1mol 4-氟苯甲醛溶解在160mL二氯甲烷中,得溶液A;
    (2)將1.01mol溴化鈉溶解于100mL純水中,攪拌下加入100mL 35%鹽酸,得溶液B;
    (3)在20-25℃下,將溶液A和溶液B混合后,開啟超聲波,攪拌下1小時內滴加1.02mol 8%的次氯酸鈉水溶液;
    (4)滴加畢,超聲、攪拌下保溫30分鐘;然后靜置15分鐘;
    (5)分相,二氯甲烷相水洗至中性,干燥脫溶;
    (6)得粗品,31℃本體熔融結晶,得純品。
    最終得純品185g,純度99.2%,收率90.4%。

    實施例2
    一種3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法,包括以下步驟:
    (1)將1mol 4-氟苯甲醛溶解在140mL二氯甲烷中,得溶液A;
    (2)將1.03mol溴化鈉溶解于110mL純水中,攪拌下加入110mL 35%鹽酸,得溶液B;
    (3)在20-25℃下,將溶液A和溶液B混合后,開啟超聲波,攪拌下1小時內滴加1.03mol 8%的次氯酸鈉水溶液;
    (4)滴加畢,超聲、攪拌下保溫30分鐘;然后靜置15分鐘;
    (5)分相,二氯甲烷相水洗至中性,干燥脫溶;
    (6)得粗品,31℃本體熔融結晶,得純品。
    最終得純品187.7g,純度99.4%,收率91.9%。

    實施例3
    一種3-溴-4-氟苯甲醛的合成方法,包括以下步驟:
    (1)將1mol 4-氟苯甲醛溶解在160mL二氯甲烷中,得溶液A;
    (2)將1mol溴化鈉溶解于90mL純水中,攪拌下加入90mL 35%鹽酸,得溶液B;
    (3)在20-25℃下,將溶液A和溶液B混合后,開啟超聲波,攪拌下1小時內滴加1.04mol 8%的次氯酸鈉水溶液;
    (4)滴加畢,超聲、攪拌下保溫30分鐘;然后靜置15分鐘;
    (5)分相,二氯甲烷相水洗至中性,干燥脫溶;
    (6)得粗品,31℃本體熔融結晶,得純品。
    最終得純品183.6g,純度99.2%,收率89.7%。
    盡管已經示出和描述了本發明的實施例,對于本領域的普通技術人員而言,可以理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型,本發明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。
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