本品在105℃干燥2h后進行定量，含溴酸鉀（KBrO₃）99%以上。

1．性狀

本品是白色的結晶或結晶性粉末①。

2．鑒定試驗

本品呈鉀鹽的常規鑒定試驗反應及溴酸鹽的反應②。

3．純度試驗

（1）游離酸及游離堿  將本品5g放到新煮沸而冷卻的水60mL中加熱溶解，冷卻后，加3滴酚酞試液，然后進行以下的試驗③。

（i）假如液體無色，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.2mL時，應呈紅色④。

（ii）假如液體是紅色，加0.01mol/L鹽酸0.4mL時，紅色應消失⑤。

（2）溴化物  本品2g溶于水40mL，加1mol/L硫酸0.25mL，加甲基橙試液1滴時，應呈紅色。另外此色經振蕩混合時，不應立即消失⑥。

（3）砷  取本品2.5g，加溫溶解于水中定容至50mL，取其5mL，加硫酸1mL及亞硫酸10mL，蒸發濃縮到約2mL后，加水定容至5mL，以此為檢液進行砷的常規試驗時，應符合要求⑦。

（4）重金屬  將本品2g溶于10mL熱水中，加鹽酸2mL后為A液，另外再將本品1g溶于熱水5mL，加鹽酸2mL，再加鉛標準溶液1mL后為B液。A液及B液分別放到水浴上蒸發至干，然后分別在殘留物中添加鹽酸2mL，再次放到水浴上蒸發至干。分別在殘留物中加水20mL溶解，各自加酚酞試液1滴，分別滴加氨水至液體呈微紅色后，加稀醋酸1mL，再分別加水至50mL。在兩液中分別加硫化鈉試液酸1mL，再分別加水至50mL。在兩液中分別加硫化鈉試液2滴，放置5min時，A液的呈色不應比B液的呈色濃⑧。

4．干燥失重

本品在105℃干燥2h后，其失重應在0.5%以下⑨。

5．定量法

將本品在105℃干燥2h后，精確地稱取1g左右，溶于水定容至250mL，取其25mL，裝入200mL的帶塞的容量瓶中，加水25mL、碘化鉀1.5g及稀硫酸（1→5）10mL，立即密封。在暗處放置5min后，將游離碘用0.5mol/L硫代硫酸鈉滴定（指示劑：淀粉試液）。另外可用同樣方法進行空白試驗⑩。

0.05mol/L 硫化硫酸鈉溶液1mL=2.783mg KBrO₃

注  解

①是白色的結晶或結晶性粉末，在低溫比較難溶于水，但隨著溫度上升溶解度增大。即對100mL水的溶解度0℃為3.11g；40℃為13.24g；80℃為34.90g；100℃為50g。不溶于乙醇、丙酮等有機溶劑。

相對密度是3.26，mp約350℃，370℃，放出氧并分解，而成溴化鉀。

②（→同鉀鹽、溴酸鹽的常規鑒定試驗）。

③水溫低就不能溶解，所以最好是在25℃進行溶解。

④0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.2mL，相當于0.03%HBrO₃。

⑤生產時使用的氫氧化鉀如以游離狀態存在，則呈堿性。KOH的限量是0.005%。

⑥對溴化物的有無進行試驗。本呂如混入溴化鉀時，在硫酸存在時按下列反應將溴游離。

KBrO₃+5KBr+3H₂SO₄=3Br₂+3K₂SO₄+3H₂O

在這里生成的溴，可使甲基橙的紅色退掉，以此可知溴的存在。可是，即使溴化物不存在，激烈振蕩混合長時間放置，紅色也漸漸退去。所以在FAO/WHO的規格中將檢液分成2份，僅在1份中加稀硫酸，對二者進行比較，2min以內不應呈溴的黃色。

⑦在原料氫氧化鉀或溴化鉀中有時會混入砷，由于這種砷的存在，污染了成品中的溴酸鉀。As₂O₃限量規定為4ppm。

⑧溴酸鉀水溶液中本身加硫化鈉，由于它的氧化性，可使硫黃游離，而液體白濁，使比色困難。所以預先用鹽酸處理，變成溴化物后進行重金屬的常規試驗。

對來源于原料和設備等的重金屬要進行檢測，Pb規定為5ppm以下。

⑨本品無吸濕性，但是吸附水份認為在0.5%以下。FCC、FAO/WHO規格都是在0.5%以下。

⑩規定的定量法，基于下列反應式，將游離的碘用0.1mol/L（0.1N）硫化硫酸鈉滴定。

KBrO₃+6KI+3H₂SO₄=3I₂+KBr+3K₂SO₄+3H₂O