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    丙二酸單對硝基芐酯質量檢測

    規格:99%
    包裝:25kg/桶
    最小購量:1
    CAS:77359-11-6
    分子式:C10H9NO6
    分子量:239.18

    丙二酸單對硝基芐酯質量標準
    1 范圍
    本標準規定了丙二酸單對硝基芐酯醇要求、試驗方法、檢驗規則和產品標志、包裝及儲存。
    本標準適用以對硝基苯甲醇、丙二酸經酯化、精制而成的丙二酸對硝基芐酯,本產品主要用于制造醫藥的中間體。
    分子式:C10H9NO6 結構式:
    分子量 :239.18
    2 規范性引用文件
    下列文件對于文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
    GB/T 606 化學試劑 水分測定通用法 卡爾費休法
    GB/T 6678 化工產品采樣總則
    GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
    3 要求
    3.1 本產品外觀為類白色結晶性粉末,無機械雜質。
    3.2 相關質量指標應符合下表規定
    指標名稱   指標要求
    外觀      類白色結晶性粉末
    含量,% ≥  99.0
    水分,% ≤  0.3
    4 試驗方法
    4.1 外觀的測定
    在自然光線下目測。
    4.2 丙二酸單對硝基芐酯含量測定(高效液相相色譜法)
    4.2.1 原理
    丙二酸單對硝基芐酯試樣中含有雜質,通過色譜柱被分離,用紫外檢測器檢測,以面積歸一法定量。
    4.2.2 試劑
    乙腈:色譜純
    三氟乙酸:色譜純
    超純水。
    4.2.3 儀器及分析器材
    高效液相色譜儀,配有紫外檢測器;
    分析天平;
    過濾器。
    4.2.4 色譜條件
    色譜柱:C18 柱 4.6×250mm 5μm
    檢測波長:λ254nm
    流動相:乙腈:水(0.1%TFA)=45:55(V/V);
    流速:1ml/min;
    樣品濃度:0.5mg/ml;
    進樣量:20μl;
    4.2.5 測定步驟:
    4.2.5.1 試樣溶液的配制:稱取試樣適量,用流動相溶解并稀釋至 0.5mg/ml,搖勻,用 0.45
    μm 的過濾后備用。
    4.2.5.2 在儀器各項操作條件穩定后,用注射器準確注入 20μl 試樣溶液。待程序運行結束后通過化學工作站以面積歸一法定量。
    4.2.5.3 測定精密度:±0.2%
    4.2.5.4 丙二酸單對硝基芐酯色譜圖
    4.3 水分測定:
    按 GB/ T606 規定進行。
    5 檢測規則
    5.1 取樣:按 GB/T 6678 及 GB/T 6679 規定進行。
    5.2 每批總樣量不少于 500 克,試樣混勻后用“四分法”縮分至至少滿足三次重復檢測的量。并滿足留樣的需要量,樣品裝于清潔干燥帶磨口的瓶中或自帶封口的專用樣品袋中,注明產品名稱、批號、生產日期等。
    5.3 使用單位有權按照本標準規定的試驗方法和檢測規則對新收到的丙二酸單對硝基芐酯的質量進行檢驗,檢驗其指標是否符合本標準要求。對質量有疑義的,在收到本產品半個月內,由雙方協商解決。
    5.4 如檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時,應重新加倍取樣進行檢驗,重新檢查的結果即使有一項不符合本標準要求時,則該批產品判為不合格。
    5.5 本產品按批號檢驗,每批最多為 1 噸,不足 1 噸按 1 批處理。
    6 包裝、標志、貯存
    6.1 包裝
    該產品裝于內襯塑料薄膜內袋的紙板桶內,每桶凈重(25±0.25)千克,或按客戶要求
    進行包裝。
    6.2 標志
    包裝物上注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號或生產日期、復驗期、標準號、凈重、毛重,或按客戶要求進行標注。每批產品應附有檢驗報告書,其上注明:產品名稱、批號、取樣日期、本批數量、包裝情況、送檢部門、送檢目的、送檢日期、報告日期、檢驗標準及其結果,并加蓋質檢專用章。
    6.3 貯存
    本產品應密封,避光保存,嚴防暴曬雨淋;復驗期 1 年,超過復驗期使用前應重新檢驗,檢驗合格方可使用。
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