二氯磷酸苯酯質量標準
1 范圍
本標準規定了二氯磷酸苯酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志包裝、運輸和貯存。
本標準適用于苯酚、三氯氧磷為主要原料經反應、精餾制得的二氯磷酸苯酯。
結構式：
分子式：C6H5Cl2O2P
分子量：210.98（按2013年相對國際原子質量計）
2 規范性引用文件
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GB/T 4472 化工產品密度、相對密度的測定
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 二氯磷酸苯酯的質量指標應符合表 1 的規定
表1 質量指標
項　目        指 標
外 觀 　　無色透明液體
含 量，% 　 ≥ 99.0
苯 酚，%　　≤ 0.5
三 苯 酯，% ≤ 1.0
三氯氧磷，% ≤ 0.8
密 度（25℃），g/cm3
1.39～1.43
3.2 凈含量及允許偏差
應符合 JJF1070 中相關規定。
4 試驗方法
4.1 外觀
取適量樣品于無色樣品瓶中，在自然光線下目視評定。
4.2 二氯磷酸苯酯的含量、苯酚含量、三苯酯含量的測定
4.2.1 方法提要
采用氣相色譜法，利用毛細管柱分離二氯磷酸苯酯及其它有機雜質的組分，經氫火焰檢測器(FID)檢測，采用面積歸一法進行定量。
4.2.2 儀器、設備
a) 氣相色譜儀：GC－2010(氫火焰靈敏度和穩定性符合 GB/T9722 規定)；
b) 色譜工作站或積分儀
c) 色譜柱：SE-54 30m×0.32mm(0.40um)；
d) 注射器：10uL 微量進樣器。
4.2.3 色譜條件
a) 汽化溫度：270℃；
b) 檢測器溫度(FID)：280℃；
c) 柱溫：程序升溫：起始溫度 230 ℃，保持 2min，以 25 ℃/min 的速率升至 270 ℃，保持 10min。
d) 載氣 N2： 壓力為 45kPa；
e) 氫氣：30mL/min
f) 空氣：300mL/min
g) 分流比：10 ：1；
h) 進樣量：0.2uL；
i) 定量方法：面積歸一法。
以上操作條件為典型的，可根據儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果，二氯磷酸苯酯典型譜圖見圖1。
4.2.4 測定步驟
開啟色譜儀，待儀器各項操作條件穩定后，用微量注射器吸取待測樣品0.2 uL進樣，待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進行數據處理。
4.2.5 結果計算
二氯磷酸苯酯含量及其它組份含量以ωi計，數值用%表示，按式（1）計算：
           Ai
ωi=------------×100%..................(1)
          ∑Ai
式中：
Ai—組分i的峰面積數值；
∑Ai—各組分i的峰面積數值之和。
4.2.6 允許差
二氯磷酸苯酯的兩次平行測定結果之差應不大于0.3%，其它各組份的兩次平行測定結果之差應不大于0.1%。取其算術平均值作為測定結果。
4.3 三氯氧磷含量的測定
4.3.1 方法提要
樣品中三氯磷酸溶于水，與喹鉬檸酮生成沉淀，經過濾、洗滌、干燥后稱重，計算出樣品中三氯磷酸的含量。
4.3.2 試劑與儀器
a) 喹鉬檸酮（分析純）
b) 玻璃沙芯過濾器（G4）
c) 燒杯
d) 烘箱
e) 干燥器
4.3.3 測定步驟
稱取樣品2g,精確至0.002g。放于100ml燒杯中，加50ml水，振蕩，靜置30分鐘，取上層清液25ml于400ml燒杯中，加水90ml,再加入50ml喹鉬檸酮，蓋上表面皿。加熱到溶液溫度為（75±5）℃，并保持30秒（加試劑或加熱時不得攪拌）。冷卻至室溫，冷卻時攪拌3～4次，用已在180℃的烘箱中烘至恒重的G4玻璃沙芯過濾器進行過濾。先將上層清液過濾，沉淀用傾瀉法洗滌5～6次，每次用水約20ml,然后將沉淀全部轉移到玻璃沙芯過濾器中，繼續用水洗滌3～4次，然后將過濾器和濾渣放于（180±5）℃的烘箱中，烘至恒重。冷卻至室溫，稱重。同時做空白試驗。
4.3.4 結果計算
三氯氧磷的含量以ω0計，數值用%表示，按式（2）計算：
       (M1-M2)×0.06930
ω0=----------------------×100%.............................(2)
           0.5×M0
式中：
M1—測定樣品所得的濾濾渣的質量，單位為克（g）；
M2—空白試驗所得的濾濾渣的質量，單位為克（g）；
M0—稱取樣品的質量，單位為克（g）；
0.06930—每克沉淀物相當于三氯磷酸的質量，單位為克（g）。
4.3.5 允許差
三氯氧磷的兩次平行測定結果之差應不大于0.2%，取其算術平均值作為測定結果。
4.4 密度的測定
按GB/T 4472中比重法的規定進行。
4.5 凈含量及允許偏差
按 JJF1070 中相關規定進行。
5 檢驗規則
5.1 以每釜產品為一批，每批產品不能大于 5t,產品需經檢驗部門按本標準的要求檢驗合格，附合格證方可出廠。
5.2 取樣按 GB/T6680 規定進行，樣品量不得少于 50g,三氯氧磷含量、比重為型式檢驗項目，當客戶需要時或停產重新生產時前三批進行檢測。其余指標作為必檢項目，檢驗結果中如有項目不符合本標準的要求，允許從雙倍包裝中取樣復檢，復檢結果如有一項指標不合格，則判該批產品不合格。
5.3 當供需雙方對質量發生爭議時，可協商解決，或請仲裁機關仲裁。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
產品的外包裝上應涂有牢固清晰的標志，按要求應注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號、凈重、生產日期、有效期。客戶有特殊要求的，按客戶要求。
6.2 包裝
產品用鋼塑桶包裝，每桶凈含量 250kg，用戶需其它包裝可協商確定。
6.3 運輸
運輸時應小心輕放，切勿損壞包裝，防止受潮、受熱。
6.4 貯存
產品應貯存于陰涼、干燥的庫房內，防止受熱、受潮且遠離火源。在上述貯運條件下，從生產之日起貯存有效期二年。